Gravimetrische Sorptionsanalyse
Gravimetrische Sorptionsanalyse
Messgeräte zur gravimetrischen Sorptionsanalyse von UHV bis 1000bar
Linseis bietet eine breite Palette an Messgeräten zur gravimetrischen Sorptionsanalyse (GSA). Unsere integrierten Lösungen bieten die Möglichkeit den Druck, die Temperatur und die Gasdosierung unabhängig voneinander per mitgelieferter Software zu steuern. Wir bieten zwei verschiedene Wägezellen an, zum einen eine mechanische Mikrowaage und zum anderen eine Magnetschwebewaage. Die Magnetschwebewaage bietet eine einzigartige, hermetisch versiegelte Messzelle für hoch reaktive Gase.
Es steht ihnen somit eine große Auswahl an verfügbaren Geräten in einem Temperaturbereich von -196 °C bis 2400 °C und einem Druckbereich von Ultrahochvakuum bis 350 bar zur Verfügung. Eine optionaler TGA-DSC- (Thermogravimetry – Differential Scanning Calorimetry) Messkopf ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Gewichtsänderungen und kalorischen Reaktionen in einem Messdurchlauf.
Linseis bietet die breiteste Palette von Sorptionsanalysatoren für zahlreiche Anwendungen wie z.B:
- Chemisorption/Physisorption (UHV bis 1000 bar)
- Adsorptionsisothermen (BET-Oberflächenanalyse)
- TPD-, TPO-, TPR-Messungen (-196 bis 1800°C)
- Sorptionsenthalpien (gleichzeitiger TG/DSC-Sensor)
- In-situ-Gasanalyse (FTIR, Raman, ELIF)
- Korrosive Atmosphären (Magnetschwebewaage)
Unsere GSA-Messgeräte
Gravimetrische Sorption
Die Adsorption oder Desorption verschiedener Gase durch Materialien wie Katalysatoren oder poröse Strukturen ist eine spezielle, aber sehr häufig nachgefragte Anwendung für Thermowaagen. Im Allgemeinen gibt es zwei Möglichkeiten zur Überwachung der Adsorption und Desorption, die volumetrische Sorption, bei der eine bestimmte Menge Gas in eine Probenkammer eingebracht wird und die Druckänderung die Information liefert, und die gravimetrische Sorption, bei der die Massenänderung der Probe analysiert wird.
Bei unserer Thermowaage-Serie verwenden wir die gravimetrische Sorptionsmethode, die durch unsere hochauflösenden Wägezellen möglich ist, die sehr kleine Massenänderungen über einen breiten Druckbereich überwachen können. Damit kann das Gerät das Adsorptions- und Desorptionsverhalten verschiedener Materialien in einem Temperaturbereich von -196°C bis 2400°C und einem Druckbereich von 0,01 mbar bis 300 bar präzise analysieren.
Die gravimetrische Sorption hat viele Vorteile: Wird ein DSC-Messsystem verwendet, besteht auch die Möglichkeit, die Sorptionsenthalpie während der Messung zu erfassen, was ebenfalls sehr interessante Informationen über den Adsorptionsprozess liefern kann.
Ein weiterer Punkt ist die Flexibilität bei den Messsystemen und den Probenvolumina, die mit verschiedenen Probenhaltern einige Milligramm oder sogar einige Gramm betragen können. Die gravimetrische Sorption ist die einfachere, schnellere und flexiblere Methode, um Informationen über die Gasadsorption zu erhalten, auch wenn die Genauigkeit der volumetrischen Sorption bisher nicht erreicht werden kann.
Die folgenden Geräte können für die gravimetrische Sorptionsanalyse verwendet werden:
- GSA PT 10 (STA PT 1600)
- GSA PT 100 (MSB)
- GSA PT 1000 (STA HP)
Einsatzbereiche:
- Gassorptionsanalyse
- Sorptionsenthalpien (simultaner TG/DSC-Sensor)
- Dichtebestimmungen
- Gasspeicherung
- Zeolite
- Katalysatoren
- In-situ Gasanalyse (FTIR, Raman, ELIF)
- Kinetische Analyse
- Korrosive Atmosphären – Magnetschwebewaage
- Adsorptionsisotherme (BET Surface Analysis)
- TPD-, TPO-, TPR-Messungen (-196°C bis 1800°C)
FTIR Coupling for GSA
Alle gravimetrischen Sorptionssysteme von LINSEIS können mit zusätzlichen Analysewerkzeugen wie FTIR gekoppelt werden. Im Experiment wurde die Holzkohle in CO2-Atmosphäre vergast. Dazu wurde die Kohleprobe in das Gerät eingebracht und die Temperatur bei konstantem Druck des CO2 erhöht. Während eines isothermen Segments bei 1100°C konnte ein enormer Massenverlust beobachtet werden, der die Vergasung des gebundenen Kohlenstoffs symbolisiert (nach der Gleichung C+CO2 2 CO).
Die Grafik zeigt die in-situ FTIR-Messung während der Vergasung von Kohle in einem TGA-System. (Temperatur der Probe: 1100°C, reine CO2-Atmosphäre bei einer Gasdurchflussrate von 20 ml/min bei 273K, 0,013 bar).
Die FTIR-Messung wurde während des Hauptschritts des Massenverlusts für 30 s durchgeführt. Die CO- und CO2-Signale sind im IR-Spektrum deutlich zu erkennen, was die Freisetzung von CO-Gas während des Massenverlustes beweist.
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