Dynamische Differenzkalorimetrie
Was ist die Dynamische Differenz-Kalorimetrie?
Die Dynamische Differenz-Kalorimetrie (deu. DDK, engl. DSC) ist eine der wichtigsten Techniken der thermischen Analyse. Die DSC-Analyse erfasst endotherme und exotherme Übergänge wie die Bestimmung von Umwandlungstemperaturen und Enthalpie von Festkörpern und Flüssigkeiten als Funktion der Temperatur.
Im Gegensatz zur klassischen Kalorimetrie, bei der eine Probe in eine isolierte Kammer gegeben wird, um ihre Wärmeaufnahme und -abgabe in einem isothermen Experiment zu überwachen, ist die Dynamische Differenz-Kalorimetrie ein dynamisches Verfahren.
Ein typisches Kalorimeter ist eine isolierte Kammer, in der eine Probe in einem umgebenden Medium platziert wird. Dann wird die Probe mit einer bestimmten Wärmemenge erhitzt. Der Temperaturunterschied zwischen der Probe und dem umgebenden Medium liefert die Wärmekapazität der Probe und Informationen über die Wärmeabgabe und den Wärmeverbrauch der Probe. Außerdem werden bei der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie eine Probe und eine Referenz verwendet, die den gleichen Bedingungen ausgesetzt sind, und ihr Signal wird direkt voneinander subtrahiert.
Wo wird die Dynamische Differenz-Kalorimetrie eingesetzt?
Die DSC-Analyse wird für viele Anwendungen in einem breiten Spektrum von Branchen wie bspw. der Polymercharakterisierung sowie für die Grundlagenforschung im akademischen Bereich eingesetzt. Beispiele sind die Bestimmung des Glasübergangs und die Untersuchung von chemischen Reaktionen, Schmelz- und Kristallisationsverhalten.
Andere DSC-Anwendungen befassen sich mit dem Einfluss von Additiven, Füllstoffen oder der Verarbeitung von Materialien. Die charakteristische Form der einzelnen DSC-Kurven wird auch für Anwendungen in der Qualitätskontrolle genutzt.
Was ist der Unterschied zwischen einer DTA und DSC?
Der Unterschied zwischen DSC und DTA ist: DSC misst die Wärmestromdifferenz und DTA misst die Temperaturdifferenz zwischen einer Referenzprobe und einer Probe von Interesse.
Optische Dilatometrie – Schwarz-Weiß-Aufnahme während eines Erhitzungsvorgangs
Was ist der Unterschied zwischen dem Wärmestromprinzip (Heat-Flux-DSC) und dem Leistungskompensationsprinzip (Power-compensated-DSC)?
DSC-Geräte werden nach zwei grundsätzlichen Messprinzipien gebaut: dem Wärmestromprinzip und dem Leistungskompensationsprinzip. Beide Varianten sind in der Wissenschaft unter den englischen Begriffen Heat-Flux-DSC und Power-compensated-DSC bekannt.
Bei der Wärmestrom-DSC (Heat-Flux) werden die Änderungen des Wärmestroms durch Integration der ΔTref– Kurve berechnet. Für diese Art der DSC-Analyse wird eine Probe und ein Referenztiegel auf einen Probenhalter mit integrierten Temperatursensoren zur Temperaturmessung der Tiegel gestellt. Diese Anordnung befindet sich in einem temperaturgeregelten Ofen. Im Gegensatz zum klassischen Design ist das charakteristische Merkmal dieser DSC, die vertikale Anordnung von flachen Temperatursensoren, die einen flachen Heizer umgeben. Diese Anordnung ermöglicht eine sehr kompakte, leichte und wärmekapazitätsarme Struktur mit der vollen Funktionalität eines DSC-Ofens.
Bei der leistungskompensierenden DSC-Analyse (Power-compensated) werden Probe und Referenztiegel räumlich getrennt. Dann wird die Temperatur beider Kammern so geregelt, dass auf beiden Seiten immer die gleiche Temperatur vorhanden ist. Die elektrische Leistung, die erforderlich ist, um diesen Zustand zu erreichen und zu erhalten, wird dann anstelle der Temperaturdifferenz der beiden Tiegel aufgezeichnet.
Normen der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie?
- DIN 53765: Prüfung von Kunststoffen und Elastomeren; Thermische Analyse; Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK)
- DIN 51007:2019-04: Thermische Analyse (TA) – Differenz-Thermoanalyse (DTA) und Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) – Allgemeine Grundlagen
- DIN EN 6041:2018-03: Luft- und Raumfahrt – Nichtmetallische Werkstoffe – Prüfverfahren – Analyse von nichtmetallischen Werkstoffen (ungehärtet) mittels dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC); Deutsche und Englische Fassung EN 6041:2018
- DIN EN 728: Kunststoff-Rohrleitungs- und Schutzrohrsysteme – Rohre und Formstücke aus Polyolefinen – Bestimmung der Oxidations-Induktionszeit; Deutsche Fassung EN 728:1997
- DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 and -6: Kunststoffe – Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC) – Teil 1: Allgemeine Grundlagen (ISO 11357-1:2016); Deutsche Fassung EN ISO 11357-1:2016
- ASTM E 126: Standard Test Method for Inspection, Calibration, and Verification of ASTM Hydrometers
- ASTM E 1356: Standard Test Method for Assignment of the Glass Transition Temperatures by Differential Scanning Calorimetry
