Beschreibung
Auf den Punkt gebracht
Die Massenspektrometrie (MS) ist eine analytische Technik zur Messung der Masse von Atomen oder Molekülen. Bei der thermischen Analyse werden die Proben in der Regel als gasförmige Verbindungen gegeben, z. B. durch Verdampfen aus einem erhitzten Probenmaterial. Die resultierenden Spektren werden zur Bestimmung der elementaren oder isotopischen Signatur einer Probe, der Massen von Partikeln und Molekülen und zur Aufklärung der chemischen Strukturen von Molekülen verwendet. Die Massenspektrometrie funktioniert durch die Ionisierung chemischer Verbindungen, um geladene Moleküle oder Molekülfragmente zu erzeugen, und durch die Messung ihres Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses, indem die geladenen Moleküle in ein Magnetfeld (Quadrupol) gebracht und ihre Wechselwirkung überwacht wird.
Das QMS – Quadrupol-Massenspektrometer-Kopplungsgerät ist ein hochmodernes Massenspektrometer mit einem beheizten Einlasssystem. Das QMS wird für die Analyse flüchtiger Zersetzungen verwendet. Alle Linseis-Geräte bieten eine integrierte Softwarelösung, die eine gleichzeitige Auswertung der thermischen Analyse und der EGA-Technik ermöglicht.
Die Kopplung der Linseis-Thermowaage mit einem Massenspektrometer ermöglicht eine sehr zuverlässige EGA (Emissionsgasanalyse).
Dies kann sehr interessante Informationen für die Materialcharakterisierung bei der Entwicklung neuer Keramiken, Pharmazeutika oder Polymere und Metalle liefern. Auch Untersuchungen zur Umweltverträglichkeit der ausgasenden Produkte, z. B. bei der Abfallentsorgung/Verbrennung oder in Autolackierereien, sind möglich.
Merkmale
- Top-Shell-Forschungswaage (verschiedene Modelle); TG oder STA (TG+DTA/DSC)
- Hochauflösende (0,1/0,5/1 µg) simultane TG/DSC oder TG/DTA
- Hohe Probengewichte max. 25 g
- Pfeiffer/MKS-Massenspektrometer (0 – 100 AMU, 0 – 200 AMU,
- 0 – 300 AMU)
- Leicht austauschbare Quarzkapillaren
- Drei separate Heizzonen: Kapillare/TG-Schutzrohr/Adapterkopf des Massenspektrometers
- Niedrige Spülgasdurchflussraten möglich
- Speziell entwickelte Al2O3-„Schnüffelnase“ zur Extraktion der Ausgasung
- Gemeinsame Anzeige von TG- und MS-Signalen
- Vakuumdichtes System
- Speziell entwickelte Probenkammergeometrie
Unique Features
Hohe Detektionsempfindlichkeit:
Beheiztes Spektrometer zur Analyse
freigesetzter Zersetzungsgase.
Kompatibilität:
Einfache Kopplung mit Thermowaagen (TG),
Simultan-Thermoanalyse (STA) und anderen thermoanalytischen Geräten.
Flexible Geometrie für optimale Anpassung an den verfügbaren Laborraum.
Drei getrennte Heizzonen:
Sicherstellung minimaler
Verdünnungseffekte und
präziser Ergebnisse.
Vielseitige Anwendungen:
Hochauflösende Online-Massenspektroskopie in der Gasphase bis zu 300 AMU
Robustes Design:
Vakuumdichtes System
für verlässliche und
wiederholbare Messungen.
Service-Hotline
+49 (0) 9287/880 0
Donnerstag von 8-16 Uhr erreichbar
und Freitag von 8-12 Uhr.
Wir sind für Sie da!
Spezifikationen
Schwarz auf Weiß
MODELL PFEIFFER THERMOSTAR | EGA – QMS (EGA KOPPLUNG / GASANALYSE) |
|---|---|
| Massenbereich: | 100/200/300 AMU |
| Detektor: | Faraday und SEV (Channeltron) |
| Ionenquelle: | Elektronenstoß, Energie 100 eV |
| Vakuumsystem: | Turbomolekularpumpe und Membranpumpe (ölfreies Vakuum) |
| Beheizung: | Adapterkopf, Kapillare und QMS |
| Kopplung mit: | DSC, TGA, STA über beheizbares Adapterzubehör |
Verfügbares Zubehör
Pulsanalyse
Bei der Pulsanalyse wird eine genau festgelegte Menge an Flüssigkeit oder Gas in die Thermowaage (TGA) oder den Simultan-Thermoanalysator (STA) injiziert. Dadurch werden die Messmöglichkeiten erheblich erweitert: Das MS oder FTIR kann nun kalibriert werden. Ausgasungen können mit dieser Methode präzise quantifiziert werden.
MS-Sniffer
Aufgrund des begrenzten Eingangsdrucks des MS muss das Probengas nach einem Druckregler (bei Umgebungsdruck) entnommen werden. Daher können nur Substanzen analysiert werden, die die Kühlfalle passieren können.
Die Ausgasungen der Proben werden über eine sehr kleine Öffnung direkt zum QMS-Analysator geleitet. Diese kleine Öffnung (oder Düse) reduziert den Druck im Druckbehälter auf den für das QMS zulässigen Eingangsdruck. Da sich diese Öffnung im heißen Bereich des Ofens befindet, kann es nicht zur Kondensation der Ausgasungen kommen. Da zwischen der Öffnung und der Ionenquelle des QMS ein Vakuum von ca. 1e-5 mbar herrscht, ist auch dort eine Kondensation ausgeschlossen.
Der Schnüffler befindet sich direkt über der Probe. Dies ist aufgrund des Schnüffelmaterials möglich, das den Temperaturen im heißen Ofenbereich standhalten kann.
Applikationen
Anwendunsbeispiel: Zement
Die Kombination von thermischer Analyse mit Massenspektroskopie ist eine sehr leistungsfähige Methode zur Identifizierung und Quantifizierung der Bestandteile des Rohmaterials und auch ein Werkzeug zur Simulation des Herstellungsprozesses von Baustoffen. Die Bestandteile des Zementrohstoffs sind: Gemisch aus keramischen Bestandteilen (Gips, Calciumcarbonat usw.) sowie organischen Bestandteilen.
Analyse mit STA und QMS
Das Bild zeigt die simultane Thermogravimetrie (TGA) in Kombination mit der Differentialscanningkalorimetrie (DSC) und der Massenspektroskopie (MS). Die Massenspektrometrie ermöglicht die Identifizierung der aus dem Material entwickelten Gase. Massenspektrometrie zeigt Peaks aus H2O bei niedrigen Temperaturen, höchstwahrscheinlich aus Gips. Die DSC-Peaks und das Signal vom Massenspektrometer zwischen ~ 300 °C – 400 °C zeigen die Zersetzung organischer Komponenten an. Der CO2-Peak bei ~ 800 °C zeigt die Zersetzung von CaCO3 an. Bei ~ 1300 °C zersetzen sich CaSO4 (SO2 – Peak).
Anwendungsbeispiel: Zersetzung von CaC2O4
Die bei der Zersetzung von Calciumoxalat entstehenden Gase wurden mit einer beheizten Kapillare in das Massenspektrometer geleitet. Die Ionenströme für die Massenzahlen 18 (Wasser), 28 (Kohlenmonoxid) und 44 (Kohlendioxid) wurden in das Diagramm importiert.
Die rote TG-Kurve zeigt drei signifikante Massenverlustschritte, die auch in der blauen DSC-Kurve als endotherme Ereignisse sichtbar sind. Der erste bei ca. 150 °C ist der Verlust von Kristallwasser, der im Massenspektrometer als Anstieg der Intensität der Ionenstromspur 18 zu sehen ist. Der zweite Effekt bei 450 °C zeigt den Verlust eines CO-Moleküls, der durch die Ionenstromspur 28 überwacht wird. Und schließlich zeigt der dritte Schritt bei etwa 750 °C den Verlust von CO2, der als Spitze im Ionenstrom 44 sichtbar ist.
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