Beschreibung
Auf den Punkt gebracht
Die Linseis HP-TGA-DSC Hochdruck Thermowaage/Thermogravimetrie eröffnet völlig neue Anwendungsgebiete in der Simultanen Thermischen Analyse. Die Anlage kann sowohl Gewichtsänderungen (TGA) als auch kalorische Reaktionen (DTA/DSC) im Temperaturbereich von RT bis 1800°C und im Druckbereich bis 50/150 bar detektieren.
Das Gerät ist die weltweit einzig verfügbare Hochdruck-STA. Ein Wasserdampfgenerator sowie komplexe Gassteuerungen sind selbstverständlich optional verfügbar. Eine Analyse der austretenden Gase kann mittels QMS– oder FTIR-System jederzeit durchgeführt werden.
Dieses System besitzt sowohl eine extrem hohe Auflösung als auch eine langfristige Driftstabilität. Diese Hochdruck STA wurde entwickelt, um den anspruchsvollen Anforderungen von extrem hohen Temperaturen und extrem hohen Drücken gerecht zu werden.
Haupteinsatzgebiet der Hochdruck-STA:
- Pyrolyseuntersuchungen
- Vergasung von Kohle und Biomasse
- Metallreduktion / -oxidation
Unique Features
Breiter Temperatur-
und Druckbereich
Gleichzeitige TG und
DSC/DTA Messungen
Hohe Auflösung
und Driftstabilität
Vielseitige
Gassteuerungen
Anpassungsfähig
Service-Hotline
+49 (0) 9287/880 0
Donnerstag von 8-16 Uhr erreichbar
und Freitag von 8-12 Uhr.
Wir sind für Sie da!
Spezifikationen
MODELL | STA HP 1/2 |
|---|---|
| Temperaturbereich: | 170°C bis zu 1200°C / 1600°C / 1800°C |
| Vakuum: | Bis zu 10-4 mbar |
| Max Druck: | max. 150 bar (Individuelle Lösungen auf Anfrage) |
| Tempteraturpräzision: | 0.05°C |
TG | ||
|---|---|---|
| Auflösung: | 0.1 μg | 0.1 μg |
| Probengewicht: | Die Waage kann das Gewicht automatisch erkennen | Die Waage kann das Gewicht automatisch erkennen |
| Messbereich: | 25 / 2500 mg | 35000 mg |
DSC | ||
|---|---|---|
| DSC-Auflösung: | 0,3 / 0,4 / 1 µW | 0,3 / 0,4 / 1 µW |
| DSC-Sensoren: | E /K / S / B / C | E /K / S / B / C |
| Kalorimetrie-Sensibilität: | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW |
DTA | ||
|---|---|---|
| DTA-Auflösung: | 0.03 nV | 0.03 nV |
| Sensibilität: | 1.5 μV / mW | 1.5 μV / mW |
| DTA-Messbereiche: | 250 / 2500 μV | 250 / 2500 μV |
Verfügbares Zubehör
- Verschiedene Gasboxen: manuell, halbautomatisch und MFC geregelt
- Wasserdampfgenerator
- Druckregelung
- Vielzahl an Tiegeln (Gold, Silber, Platin, Aluminium, Al2O3, Graphit, Wolfram, Edelstahl (Hochdruck), etc.)
- Tiegelpresse
- Verschiedene Rotations- und Turbomolekularpumpen
Sensoren
Ofenprogramm
TEMPERATUR | TYP | ELEMENT | ATMOSPHÄRE | TC-TYP |
|---|---|---|---|---|
| -70°C – 400°C | L81/24/RCF | Nur hängend, Intracooler / Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| -150°C – 500°C | L81/24/500 | Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| -150°C – 700°C | L81/24/700 | Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| -150°C – 1000°C | L81/24/1000 | Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| RT – 1000°C | L81/20AC | SiC | inert, oxid, red., vak. | K |
| RT – 1600°C | L81/20AC | SiC | inert, oxid, red., vak. | S |
| RT – 1750°C | L81/250 | MoSi2 | inert, oxid, vak. | B |
| RT – 2000°C | L81/20/G/2000 | Graphit | inert, red. | C |
| RT – 2400°C | L81/20/G/2400 | Graphit | inert, red. | Pyrometer |
| RT – 2800°C | L81/20/G/2800 | Graphit | inert, red. | Pyrometer |
| RT – 2400°C | L81/20/T | Wolfram | inert, red. | C |
| RT – 1000°C | L81/200 | Glühzünder | inert, oxid, red., vak. | S/K |
Software
Werte sichtbar und vergleichbar machen
Die leistungsfähige, auf Microsoft® Windows® basierende LINSEIS Thermoanalyse Software übernimmt bei der Vorbereitung, Durchführung und Auswertung von thermoanalytischen Experimenten, neben der eingesetzten Hardware, die wichtigste Funktion. Linseis bietet mit diesem Softwarepaket eine umfassende Lösung zur Programmierung aller gerätespezifischen Einstellungen und Steuerungsfunktionen, sowie zur Datenspeicherung und Auswertung. Das Paket wurde von unseren hausinternen Softwarespezialisten und Applikationsexperten entwickelt und jahrelang erprobt.
Allgemeine Funktionen
- Echtzeit-Farbdarstellung
- Multimethoden-Analyse (DSC TG, TMA, DIL, etc.)
- Programm zur Textbearbeitung
- Automatische und manuelle Skalierung
- Wiederholungsmessungen mit minimaler Parametereingabe
- Darstellung der Achsen frei wählbar (z. B. Temperatur (x-Achse) gegen Gewichtsänderung (y-Achse))
- Mathematische Berechnungen (z. B. erste und zweite Ableitung)
- Abspeicherung kompletter Auswertungen
- Multitasking-Funktion
- Multi-User-Funktion
- Zoomfunktion für Kurvenausschnitte
- Kurvenvergleich mit bis zu 50 Kurven
- Online Help Menü
- Freie Beschriftungen
- ASCII Import von Daten
- EXCEL® und ASCII Export der Messdaten
- Speicherung von Auswertungen
- Datenglättung
- Nullkurven werden verrechnet
- Cursor-Funktion
- Statistische Kurvenauswertung (Mittelwertskurve mit Vertrauensintervall)
- Wiederholungsmessungen mit minimaler Parametereingabe
- Tabellarischer Ausdruck der Daten
- Kurvenarythmetik, Addition, Subtraktion, Multiplikation
- Programmierbare Gassteuerung
- Datensicherheit bei Stromausfall
- Schutz vor Thermoelementbruch
- Statistisches Auswertungspaket
- Automatische Kalibrierung
- Optionale Kinetik- und Lebensdauervorhersage
- Software-Pakete
TG-Eigenschaften:
- Prozentuale (%) und absolute (mg/ug) Masseänderung
- Auswertung des Masseverlustes
- Restmassebestimmung
- 1. und 2. Ableitung (Peaktemperatur der Masseänderung)
- “How to dynamic rate TGA measurement” (optionale Leistung gegen Gebühr)
HDSC-Merkmale:
- Vollständige Glaspunktbestimmung
- Spezifische Wärme-Cp-Bestimmung
- Multible Mess- / Schmelzpunkte zur Temperaturkalibrierung
- Peakfläche- / Enthalpiebestimmung (verschiedene Basislinientypen)
- Enthalpiebestimmung unter Berücksichtigung der Masseänderung
- Bestimmung von Onset-, Peak-, Wendepunkt- und Endtemperatur
Applikationen
Anwendungsbeispiel: Kohlevergasung
Eine typische Anwendung für Hochdruck-TGA-Messungen ist die Untersuchung der sogenannten Kohlevergasung oder Hydrovergasung. Dieser Prozess, bei dem Kohlenstoff in einer Wasserdampfatmosphäre erhitzt wird, wird in katalytischen Prozessen eingesetzt, beispielsweise zur Entfernung von Kohlenmonoxid aus Abgasen und insbesondere zur Gewinnung wertvoller organischer Verbindungen aus Ressourcen wie Holzkohle oder Biomasse.
Das vorliegende Beispiel zeigt ein typisches Vergasungsexperiment mit Holzkohle. Die Kohleprobe wurde unter Stickstoffatmosphäre bei einem Druck von 50 bar auf ein isothermes Plateau erhitzt (Hochdruck-TGA – Thermowaage). Das Massensignal zeigt den Verlust flüchtiger Bestandteile zwischen 20 und 40 Minuten. Nach Zugabe von Wasserdampf wurde die Kohle vergast und nach 150 Minuten fast vollständig verbraucht, was zu H2, CO, CH3OH und anderen nützlichen reaktiven Gasen führte, wie die rote Massenverlustkurve zeigt. Der gesamte Prozess lässt sich wie folgt beschreiben: Kohlenstoff reagiert mit Wasserdampf zu einer Mischung aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff. Das entstandene Kohlenmonoxid kann mit einem zweiten Wassermolekül zu Kohlendioxid und zusätzlichem Wasserstoff reagieren, und schließlich kann der entstehende Wasserstoff aus Kohlenmonoxid Methan und andere Kohlenwasserstoffe bilden.
Anwendungsbeispiel: Wasserstoffadsorption an Titan bei 700 °C
Die folgende Abbildung zeigt die Adsorptionsisotherme von Wasserstoff in Titan.
Eine Titanprobe wurde in einer inerten Atmosphäre auf 700 °C erhitzt. Nach Erreichen der Zieltemperatur wurde die Atmosphäre entfernt und durch Wasserstoff bei verschiedenen Druckstufen ersetzt. Je nach verwendetem Druckbereich zeigt die Massenzunahme eine Sättigung der Wasserstoffsorption bei etwa 0,5 bar.
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