DSC를 사용한 상 변화 분석

목차

재료 특성화의 단계

자료는 다양한 방식으로 분류하고 설명할 수 있습니다. 예를 들어 외형, 특정 물리적 매개변수 또는 냄새나 맛과 같은 보다 주관적인 인상을 기준으로 분류할 수 있습니다.

밀도, 경도, 열용량 또는 전도도

화학 성분을 최대한 정확하게 파악하기 위해 일반적으로 명확하게 정의되고 측정 가능한 재료 특성을 설명합니다. 밀도, 경도, 열용량 또는 전도도와 같은 재료 상수가 이러한 목적으로 자주 사용됩니다. 이러한 값은 참조하는 상이 안정적이라면 대부분의 재료에 대해 일정합니다.

물질 상태

상은 일반적으로 물질의 균질한 구성을 의미합니다. 상이라는 용어는 물질의 상태 (고체, 액체 또는 기체)를 나타낼 수도 있지만 고체 또는 화학적 변형의 특정 영역 내의 결정 격자 구조를 나타낼 수도 있습니다. 한 물질이 동시에 여러 상으로 존재할 수 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다.

위상 전환 결정

물질이 현재 어떤 상에 있는지, 따라서 어떤 파라미터가 언제 적용되는지 알기 위해서는 물질의 전이를 알고 결정하는 것이 특히 중요합니다. 일반적으로 특정 온도 또는 에너지 수준에 도달하거나 압력 또는 화학 반응의 영향을 받을 때 상전이 현상이 발생합니다.

집계 상태 및 집계 상태 간 전환

어떤 단계 전환이 있나요?

상(물질의 상태, 결정 구조, 변형 등)에 대한 정의가 다양하기 때문에 상전이에도 여러 가지가 있습니다.
가장 간단한 경우, 상 전이는 고체에서 액체로 변하는 것과 같이 물질 상태의 순수한 변화를 설명합니다.

위상 전환은 일반적으로 다음과 같이 분류됩니다. 폴 에렌페스트의 에렌페스트 분류.

이러한 맥락에서 열역학적 수량인 부피 엔탈피또는 엔트로피와 같은 열역학적 양은 일반적으로 온도의 함수로 간주됩니다.

그런 다음 상 전이는 소위 차수로 나뉘며, 온도에 대한 고려된 양의 함수의 n 차수는 n 번째 도함수에서 불연속성을 나타냅니다.
함수 자체와 n-1 도함수는 연속적입니다.
실제로는 1차와 2차의 위상 전이만 구분됩니다.

1차 단계 전환의 예는 다음과 같습니다:

  • 특히 고체, 액체, 기체 상태의 물질 간 변환은 다음과 같습니다.
    • 용융(고체에서 액체로 전환)
    • 증발(액체에서 기체로 전환)
    • 승화(고체에서 기체로 전환)
    • 응고 또는 동결(액체에서 고체로 전환)
    • 응축(기체에서 액체로 전환)
    • 재승화(기체에서 고체로 전환)

2차 단계 전환의 예는 다음과 같습니다:

  • 임계 또는 퀴리 온도에서 강자성 및 상자성 거동 간의 변화
  • 상응하는 자기 구조에서 상응하지 않는 자기 구조로 변경 등 서로 다른 자기 질서 간의 변경
  • 강유전체와 유전체 거동 간의 변화
  • 초전도로의 전환

일반적으로 1차 상 전이에서는 차수 매개변수(예: 밀도, 엔트로피, 자유 엔탈피)가 점프합니다. 반면, 2차 상 전이에서는 차수 매개변수의 전이가 연속적입니다. 두 번째 미분에서만 열용량과 같은 갑작스러운 변화가 있습니다.

위상 전환을 측정하려면 어떻게 해야 하나요?

상 전이는 일반적으로 동적 시차 열량계 DDK를 사용하여 열 분석에서 측정합니다(영어 시차 주사 열량계 – DSC).

예를 들어 물질의 상태나 결정 구조의 변화로 인해 측정 온도 범위에서 DSC를 사용하여 측정하는 동안 물질이 상전이 현상을 보이는 경우, DSC를 사용하여 이를 잘 추적할 수 있습니다.
대부분의 상 전이는 에너지 흡수(흡열) 또는 방출(발열)을 동반하며, 이는 열 흐름의 변화로 감지할 수 있습니다.

DSC는 시료 홀더와 접촉하는 하나 이상의 열전대를 통해 이러한 온도 변화를 측정하여 정확한 시료 온도를 주변 온도 및 기준 시료와 비교합니다.
그런 다음 기준 시료와 시료의 차이에서 주어진 시간에 시료의 정확한 열 흐름을 읽을 수 있습니다.
시료와 기준 시료 사이의 열 흐름에 차이가 있는 경우, 차이의 부호는 흡열 또는 발열 과정이 일어나고 있는지 여부를 나타냅니다.

온도에 대해 플롯했을 때 발생하는 효과의 위치는 효과가 발생하는 시점을 매우 정확하게 나타냅니다.
시료 온도를 정확하게 측정할수록 DSC의 해상도와 감도가 향상됩니다.

상 전이, 특히 2차 상 전이의 경우 가열 속도는 전이를 얼마나 잘 감지할 수 있는지에 매우 중요합니다.
가열 속도가 너무 느리면 시료와 기준 사이의 에너지 차이가 오븐이나 히터에 의해 보정되기 때문에 효과를 거의 감지할 수 없는 경우가 많습니다.
너무 빨리 가열하면 효과는 더 잘 보이지만 더 높은 온도로 이동합니다.

기사가 마음에 드셨나요?

궁금한 점이 있으신가요? 언제든지 문의해 주세요!

+49 9287 / 880 – 0

관련 기사