목차
열화상 분석기의 캘리브레이션이 필요한 이유는 무엇인가요?
미터를 올바르게 교정해야 하는 이유는 무엇인가요?
다음과 같은 열 분석 측정 DSC 와 같은 열 분석 측정은 품질 보증에 자주 사용되므로 측정 결과가 정확하고 재현 가능해야 합니다.
즉, 측정된 온도가 정확해야 합니다.
따라서 분석 장비의 정확한 캘리브레이션과 조정이 중요합니다.
보정은 공개된 데이터에서 기준 물질의 편차를 결정합니다.
편차가 원하는 허용 오차 범위 내에 있지 않으면 장치를 조정해야 합니다.
새로운 보정이 필요합니다:
- 새로운 디바이스로
- 지정된 시간 간격에 따라
- 기기가 외부 간섭(예: 진동)에 노출된 경우
- 또는 일상적인 측정에서 모호한 결과가 나오는 경우
DSC 보정하기
일반적으로 전이 온도와 전이 엔탈피가 알려진 기준 물질의 상 전이는 DSC 측정 셀을 보정하고 조정하는 데 사용됩니다.
센서의 온도, 가열 속도 및 열 흐름 매개변수에서 편차가 발생할 수 있으므로 이를 보정해야 합니다(다음 참조). ASTM E 967-97 및 ASTM E 968-99. 편차가 허용 오차 범위 내에 있으면 샘플 측정을 시작할 수 있습니다. 그렇지 않은 경우 조정을 수행해야 합니다.
도가니 재료(열전도율, 질량, 형상, 뚜껑의 구멍 크기), 퍼니스 분위기, 퍼징 가스의 유량, DSC 센서 자체 등이 파라미터에 영향을 미칠 수 있습니다.
측정 결과의 조합이 무수히 많기 때문에 각 조합에 대해 별도의 조정이 필요합니다.
타우 지연, 온도, 센서 조정의 순서로 조정하는 것이 유용하다는 것이 입증되었습니다.
1. 타우 지연 조정
타우 지연은 퍼니스의 동작을 설명하는 시간 상수입니다. 조정하면 측정 셀의 동적 동작이 보정됩니다. 또한 가열 속도의 외형적 영향이 측정 결과에 영향을 미치지 않도록 보장합니다. 이슬점 조정 없이 인듐의 시작 온도를 다른 가열 속도로 결정하면 시작 용융 온도가 더 높은 온도로 이동하여 물리적으로 올바르지 않습니다. 관심 온도 범위 내에서 시작 온도가 다른 두 가지 이상의 물질을 사용하여 조정하는 것이 유용합니다.
2. 온도 조절
온도 조정을 통해 발병 온도가 공개된 값과 정확히 일치하는지 확인합니다. 여기에서도 발병 온도가 다른 두 가지 이상의 물질을 사용하여 조정하는 것이 좋습니다.
3. 센서 조정
센서 조정은 센서에서 도가니로, 도가니에서 시료로 전달되는 열 흐름의 신호 값을 보정하는 데 사용됩니다. 여기에서도 관심 온도 범위 내에서 높은 수준의 정확도를 얻으려면 최소 두 개의 레퍼런스를 사용하여 조정하는 것이 좋습니다.
따라서 측정 프로세스에는 캘리브레이션, 조정, 반복적인 캘리브레이션을 통한 조정 확인, 샘플 측정 등의 단계가 필요합니다.
캘리브레이션을 위한 인증된 기준 물질
기준 물질은 사용하기 쉽고, 접근하기 쉬우며, 안정적이어야 합니다.
융점 또는 융합 엔탈피가 관심 있는 측정 범위 내에 있어야 하는데, 외삽은 부정확한 결과를 초래할 수 있기 때문입니다.
갈륨, 인듐, 주석과 같은 순수 금속(>순도 99.99%)뿐만 아니라 아다만탄, 벤조산, 나프탈렌과 같은 유기 물질도 보정 기준으로 사용됩니다.
DSC의 온도 및 열 교정을 위한 인증된 기준 물질은 다음 업체에서 제공합니다. LGC (영국), NIST(미국) 및 PTB(독일). 이는 추적 가능한 기준 물질입니다. 이러한 물질은 ISO 9000 및 DIN EN ISO/IEC 17025와 같은 관련 품질 관리 표준의 모든 요구 사항을 충족합니다.
또한 일부 액정은 냉각 모드를 위한 인증된 보조 기준 물질로 사용할 수 있습니다.
약간 오염된 물질의 순도 측정을 위해 LGC는 인증된 불순물이 포함된 기준 물질도 제공합니다.
