LSR-3

Coefficient Seebeck / Conductivité électrique / Méthode Harman / ZT de modules

Description

En bref

La plateforme Linseis LSR permet de caractériser les matériaux thermoélectriques presque entièrement, qu’il s’agisse de matériaux compacts ou de couches minces.
Dans la version de base LSR-3, le coefficient Seebeck ainsi que la conductivité électrique (la résistance électrique) des matériaux compacts peuvent être analysés de manière simultanée et entièrement automatique jusqu’à une température maximale de 1500°C.

La version de base peut être combinée avec différentes options afin d’élargir le champ d’application.
Ainsi, l’option basse température permet une mesure entièrement automatique au moyen d’un refroidissement LN2 jusqu’à -100°C et l’utilisation d’un adaptateur spécial pour couches minces permet de analyser des films et des couches minces.

Une caméra optionnelle permet de déterminer la conductivité électrique avec la plus grande précision et l’utilisation de l’option haute impédance permet d’étendre considérablement la plage de mesure afin de pouvoir caractériser les échantillons à faible conductivité électrique.

Comme pour le calcul de l’a figure de mérite ZT la conductivité thermique et nécessaire en plus du coefficient Seebeck et de la conductivité électrique, il est généralement nécessaire d’utiliser un autre instrument de mesure, tel qu’un LaserFlash.

Pour résoudre ce problème, la plateforme Linseis LSR peut soit intégrer un LaserFlash supplémentaire (voir LZT-Meter), soit utiliser un adaptateur spécial qui permet de mesurer les matériaux compacts par la méthode Harman.
Il s’agit d’une détermination directe de la figure de mérite ZT qui, combinée aux deux mesures initiales, permet de tirer des conclusions sur la conductivité thermique.
Une plate-forme LSR avec méthode Harman intégrée est appelée LSR-4 en raison de sa valeur ajoutée significative.
Grâce à une extension optionnelle de l’électronique de mesure, il est possible de déterminer la valeur ZT pour les modules (TEG) dans la plateforme LSR-4, sous forme de spectroscopie d’impédance, selon le même principe de mesure.

Principe de mesure du coefficient de Seebeck

Un échantillon cylindrique, carré ou rectangulaire est positionné verticalement entre deux électrodes.
Le bloc d’électrode inférieur et, en option, le bloc d’électrode supérieur (pour inverser le gradient de température) contiennent une résistance chauffante (chauffage secondaire).
L’ensemble du dispositif de mesure est placé dans un four qui chauffe l’échantillon à une température prédéterminée.
Lorsque cette température est atteinte, le chauffage secondaire de l’électrode inférieure crée un gradient de température prédéfini le long de l’échantillon.
Deux thermocouples T1 et T2 en contact latéral mesurent alors la différence de température (ΔT = T2 – T1) entre le contact chaud et le contact froid sur l’échantillon.
En outre, l’un des deux fils de chaque thermocouple est utilisé pour mesurer la force électromotrice dE (ou tension thermoélectrique Vth) qui se produit.

Un mécanisme à ressort unique permet d’obtenir le meilleur contact électrique possible entre les thermocouples et l’échantillon, et donc des mesures extrêmement précises.
Les données de mesure obtenues permettent ensuite de calculer facilement le coefficient Seebeck à l’aide de la formule suivante :

Principe de mesurede la conductivité électrique

Pour déterminer la résistivité électrique, ou la conductivité électrique, une mesure DC à quatre pointes est utilisée.
Cela permet d’éliminer les influences parasites telles que les résistances de contact ou des fils et d’augmenter considérablement la précision de la mesure.

Pour la mesure en équilibre thermique (ΔT = 0 K), un courant continu constant (IDC) est appliqué à l’échantillon au moyen des deux électrodes.
En raison des dimensions de l’échantillon et des électrodes, on peut supposer un flux de courant unidimensionnel presque idéal dans l’échantillon.
La chute de tension résultante (VΩ) sur une partie de la longueur « t » de l’échantillon est à nouveau mesurée à l’aide d’un de chacun des deux fils des thermocouple.

A l’aide des données de mesure ainsi que de la distance « t » entre les thermocouples, la résistivité et la conductivité électrique peuvent être calculées à l’aide des formules suivantes.

Principe de mesure de la méthode Harman

La méthode Harman permet de calculer la figure de mérite thermoélectrique ZT d’un matériau à partir de la mesure de l’évolution de la tension d’un échantillon en fonction du temps lorsqu’un courant continu (DC) est appliqué.

Pour la mesure, un courant est appliqué à un échantillon thermoélectrique par l’intermédiaire de deux contacts à aiguille.
En raison de l’effet Peltier, l’une des deux jonctions est localement chauffée ou refroidie.
En conséquence, un profil de température caractéristique s’établit sur l’échantillon sous conditions adiabatiques.
En calculant le rapport entre la mesure de la chute de tension initiale (partie ohmique sans gradient de température) et la mesure de la chute de tension en régime permanent (y compris la tension thermoélectrique), il est possible de calculer la figure de mérite ZT (et donc la conductivité thermique lambda).

Les avantages fondamentaux de la méthode Harman par rapport au calcul de ZT à partir des mesures individuelles sont qu’un seul appareil de mesure est nécessaire, qu’un seul échantillon doit être préparé et que l’erreur de mesure ZT qui en résulte est nettement plus faible grâce à la mesure directe.
L’inconvénient est que la méthode de mesure ne peut être utilisée que pour des matériaux thermoélectriques performants et jusqu’à 400°C maximum.

Adaptateur pour couches minces et films

En raison de leurs propriétés uniques par rapport aux matériaux compacts, l’intérêt pour les échantillons nanostructurés, tels que les films minces ou les nanofils, a considérablement augmenté, en particulier au cours des dernières années.
Pour répondre aux exigences de la recherche actuelle, LINSEIS a développé deux supports d’échantillons différents pour les films et les feuilles autoportants ou les revêtements sur un substrat pour la plateforme LSR.
Grâce à la conception unique de ces porte-échantillons, une grande variété d’échantillons préparés de différentes manières peut être caractérisée par le LSR en termes d’épaisseur de couche et de méthode de fabrication.

Accessoires disponibles

Porte-échantillons pour échantillons ronds

La plate-forme LSR permet de mesurer différentes géométries d’échantillons : cylindriques (jusqu’à ø 6 mm x 23 mm de hauteur), en forme de tige (base jusqu’à 5 mm x 5 mm et 23 mm de hauteur) ou en forme de disque (diamètre de 10 mm, 12,7 mm ou 25,4 mm).
La surface de base des échantillons doit idéalement être inférieure ou égale à la surface des électrodes afin de garantir un flux de chaleur et de courant unidimensionnel à travers l’échantillon.
Deux porte-échantillons sont disponibles pour la mesure.
En effet, bien que les branches sous forme de tige ou de cylindre soient la configuration typique utilisés dans les générateurs thermoélectriques (TEG), les échantillons en forme de disque sont souvent nécessaires pour les mesures de conductivité thermique dans les systèmes Laser- ou Light-Flash (LFA).
Afin d’éviter les étapes compliquées de préparation des échantillons et d’éliminer les sources d’erreurs potentielles dès le départ, la plateforme LSR permet d’utiliser les mêmes échantillons en forme de disque pour mesurer le coefficient Seebeck et la conductivité électrique d’une part et de la conductivité thermique d’autre part grâce à un support d’échantillon spécialement conçu.

Thermocouples et option caméra

Thermocouples standard : pour une précision maximale

Thermoéléments gainés : pour les échantillons exigeants

Thermocouples de type K/S/C :

  • Type K pour les mesures à basse température
  • Type S pour les mesures à haute température
  • Type C pour tous les échantillons qréagissant avec le platine

Option caméra

  • Option caméra pour les mesures de distance des thermocouples
  • permet des mesures de résistance très précises
  • logiciel inclus

Caractéristiques uniques

Flux de chaleur quasi idéal, en 1
dimension à travers l'échantillon

Mesures dans la plage de
température de -100°C à 1500°C
grâce à des fours interchangeables

Mesure directe de ZT par
la méthode Harman et la
spectroscopie d'impédance

Four à infrarouges à grande vitesse pour excellent contrôle
de la température et débit d'échantillons plus élevé

Large gamme de thermocouples et Option de
caméra pour des mesures de résistance précises

Service d'assistance téléphonique

+49 (0) 9287/880 0

Notre service est disponible du lundi au
jeudi de 8h à 16h
et vendredi de 8h à 12h.

Nous sommes là pour vous !

Spécifications

Noir sur blanc

Caractéristiques particulières

  • Flux de chaleur unidimensionnel quasiment idéal à travers l’échantillon
  • L’option haute impédance et les thermocouples à positionnement variable permettent d’analyser de manière fiable les échantillons les plus exigeants.
  • Des fours interchangeables permettent de réaliser des mesures dans une plage de températures allant de -100°C à 1500°C.
  • Mesure ZT directe sur les branches (méthode Harman) et les modules (spectroscopie d’impédance)
  • Mesure de la conductivité thermique par la méthode Harman
  • Four infrarouge à grande vitesse pour un excellent contrôle de la température pendant la mesure et un débit d’échantillons plus élevé.
  • Large choix de thermocouples disponibles (plage de température, gainés, autoportants)
  • Option caméra pour des mesures de résistivité de haute précision
 

MODEL

LSR-3

Temperature range:Infrared oven: RT up to 800°C/1100°C
Resistance oven: RT up to 1500°C
Low temperature oven: -100°C to 500°C
Measurement method:Seebeck coefficient: Static DC method / Slope method
Electrical resistance: four-point measurement
Atmosphere:Inert, reducing, oxidizing, vacuum
Helium gas with low pressure recommended
Sample holder:Vertical clamping between two electrodes
Optional adapter for films and thin layers
Sample size (cylinder or rectangle):2 to 5 mm base area and max. 23 mm long
up to a diameter of 6 mm and a length of max. 23 mm long
Sample size round (disc shape):10, 12.7, 25.4 mm
Measuring distance of the thermocouples:4, 6, 8 mm
Water cooling:required
Measuring range Seebeck coefficient:1µV/K to 5000 µV/K (static direct current method)
Accuracy ±7% / repeatability ±3.5%
Measuring range Electrical conductivity:0.01 to 2×10
5 S/cm
Accuracy ±10% / repeatability ±5%
Current source:Low drift current source from 0 to 160 mA (optional 220 mA)
Electrode material:Nickel (-100 to 500°C) / Platinum (-100 to +1500°C)
Thermocouples:Type K/S/C
* 5% for LSR including camera option
AddonLSR-4 Upgrade
DC Harman method:Direct ZT measurement on thermoelectric legs
AC impedance spectroscopy:Direct ZT measurement on thermoelectric modules (TEG/Peltier module)
Temperature range:-100 to +400°C
RT to +400°C
Sample holder:Needle contacts for adiabatic measuring conditions
Sample size:2 to 5 mm in rectangle and max. 23 mm long
up to 6 mm in diameter and max. 23 mm long
Modules up to 50mm x 50mm

Fiche technique

Logiciel

Rendre les valeurs visibles et comparables

Le puissant logiciel d’analyse thermique LINSEIS, basé sur Microsoft® Windows®, est la fonction la plus importante dans la préparation, la réalisation et l’évaluation des expériences thermoanalytiques, en plus du matériel utilisé.
Avec ce logiciel, Linseis offre une solution complète pour la programmation de tous les paramètres et fonctions de contrôle spécifiques à l’instrument, ainsi que pour le stockage et l’analyse des données.
Ce progiciel a été développé par nos spécialistes en informatique et en applications et a été testé pendant des années.

Caractéristiques générales

  • Évaluation automatique du coefficient Seebeck et de la conductivité électrique
  • Contrôle automatique de la mise en contact des échantillons
  • Création de programmes de mesure automatiques
  • Création de profils de température et de gradients de température pour la mesure Seebeck
  • Analyse automatique des mesures Harman (en option)
  • Représentation en couleurs en temps réel
  • Mise à l’échelle automatique et manuelle
  • Représentation des axes au choix (par exemple, coefficient Seebeck (axe y) en fonction de la température (axe x))
  • Calculs mathématiques (par exemple, dérivée première et dérivée seconde)
  • Base de données pour l’archivage de toutes les mesures et évaluations
  • Multitâche (différents programmes utilisables en même temps)
  • Option multi-utilisateurs (comptes utilisateurs)
  • Option zoom pour les sections de courbes
  • Possibilité de charger un nombre illimité de courbes les unes sur les autres à des fins de comparaison
  • Menu d’aide en ligne
  • Fonction annotations
  • Fonctions d’exportation simplifiées (CTRL C)
  • Exportation EXCEL® et ASCII des données de mesure
  • Évaluation statistique des courbes (courbe de moyenne avec intervalle de confiance)
  • Impression des données sous forme de tableau

Votre industrie

Exemple d’application : Constantan (référence haute température) Contrairement à l’échantillon de référence NIST Bi2Te3(SRM 3451)™, qui ne peut être utilisé que dans une plage de température limitée allant jusqu’à 390K, notre échantillon de référence alternatif en constantan peut être utilisé comme référence haute température jusqu’à 800°C. La mesure suivante montre une courbe de mesure typique, qui se situe parfaitement dans les tolérances indiquées.

Exemple d’application : alliage SiGe

Les alliages silicium-germanium sont des matériaux thermoélectriques stables à haute température, généralement utilisés dans les environnements les plus exigeants, tels que les missions spatiales ou à températures élevées pour la récupération d’énergie à partir de la chaleur résiduelle.
Cependant, la mesure suivante a été effectuée pour vérifier le comportement à basse température d’un alliage récemment développé.

Exemple d’application : mesure de ZT du standard NIST Bi2Te3(méthode Harman)
La figure suivante montre la mesure de l’échantillon de référence NIST (SRM 3451)™ Bi2Te3, mesuré avec la méthode Harman pour une mesure directe de ZT avec notre plate-forme LINSEIS LSR. On peut voir clairement la courbe caractéristique de la tension mesurée en fonction du temps. L’évaluation se fait en rapportant la tension thermoélectrique à la composante résistive de la tension décroissante. La mesure présentée a été faite à température ambiante.

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