Description
En bref
La spectrométrie de masse (MS) est une technique analytique permettant de mesurer la masse d’atomes ou de molécules. Dans l’analyse thermique, les échantillons sont généralement donnés sous forme de composés gazeux, par exemple par évaporation d’un échantillon chauffé. Les spectres résultants sont utilisés pour déterminer la signature élémentaire ou isotopique d’un échantillon, les masses des particules et des molécules et pour élucider les structures chimiques des molécules. La spectrométrie de masse fonctionne en ionisant les composés chimiques pour créer des molécules ou des fragments de molécules chargés et en mesurant leur rapport masse/charge en plaçant les molécules chargées dans un champ magnétique (quadripôle) et en surveillant leur interaction.
Le QMS – couplage de spectromètre de masse quadripolaire est un spectromètre de masse de pointe avec un système d’entrée chauffé. Le QMS est utilisé pour l’analyse de la décomposition volatile. Tous les appareils Linseis offrent une solution logicielle intégrée qui permet d’évaluer simultanément l’analyse thermique et la technique EGA.
Le couplage de la thermobalance Linseis avec un spectromètre de masse permet d’obtenir un résultat très fiable. EGA (analyse des gaz d’émission).
Cela peut fournir des informations très intéressantes pour la caractérisation des matériaux lors du développement de nouvelles céramiques, de produits pharmaceutiques ou de polymères et de métaux. Il est également possible d’effectuer des études sur l’impact environnemental des produits qui dégagent des gaz, par exemple lors de la gestion des déchets/de l’incinération ou dans les ateliers de peinture automobile.
Caractéristiques
- Balance de recherche Top-Shell (différents modèles) ; TG ou STA (TG+DTA/DSC)
- TG/DSC ou TG/DTA simultanés à haute résolution (0,1/0,5/1 µg)
- Poids d’échantillon élevé max. 25 g
- Spectromètre de masse Pfeiffer/MKS (0 – 100 AMU, 0 – 200 AMU,
- 0 – 300 AMU)
- Capillaires en quartz facilement remplaçables
- Trois zones de chauffage séparées : Capillaire/tube de protection TG/tête d’adaptation du spectromètre de masse
- Possibilité de faibles débits de gaz de purge
- Nez « renifleur » d’Al2O3 spécialement conçu pour extraire les dégagements gazeux
- Affichage commun des signaux TG et MS
- Système étanche au vide
- Géométrie de la chambre d’échantillon spécialement conçue
Caractéristiques uniques
Haute sensibilité de détection:
Spectromètre chauffé pour l'analyse
des gaz de décomposition libérés.
Compatibilité :
Couplage facile avec les thermobalances (TG),
Analyse thermique simultanée (STA) et autres appareils thermoanalytiques.
Géométrie flexible pour une adaptation optimale à l'espace de laboratoire disponible.
Trois zones de chauffage séparées :
Assurer un minimum d'effets de dilution
et
des résultats précis.
Applications multiples :
Spectroscopie de masse en ligne à haute résolution en phase gazeuse jusqu'à 300 AMU
Conception robuste:
Système étanche au vide
pour des mesures fiables et
répétables.
Service d'assistance téléphonique
+49 (0) 9287/880 0
Notre service est disponible du lundi au
jeudi de 8h à 16h
et vendredi de 8h à 12h.
Nous sommes là pour vous !
Spécifications
Noir sur blanc
MODELL PFEIFFER THERMOSTAR | EGA – QMS (EGA KOPPLUNG / GASANALYSE) |
|---|---|
| Massenbereich: | 100/200/300 AMU |
| Detektor: | Faraday und SEV (Channeltron) |
| Ionenquelle: | Elektronenstoß, Energie 100 eV |
| Vakuumsystem: | Turbomolekularpumpe und Membranpumpe (ölfreies Vakuum) |
| Beheizung: | Adapterkopf, Kapillare und QMS |
| Kopplung mit: | DSC, TGA, STA über beheizbares Adapterzubehör |
Accessoires disponibles
Analyse du pouls
L’analyse par impulsions consiste à injecter une quantité précise de liquide ou de gaz dans la thermobalance (TGA) ou l’analyseur thermique simultané (STA). Cela élargit considérablement les possibilités de mesure : le MS ou le FTIR peut désormais être étalonné. Les dégagements gazeux peuvent être quantifiés avec précision grâce à cette méthode.
MS-Sniffer
En raison de la pression d’entrée limitée du MS, le gaz d’échantillonnage doit être prélevé après un régulateur de pression (à la pression ambiante). Par conséquent, seules les substances qui peuvent passer par le piège de refroidissement peuvent être analysées.
Les dégagements gazeux des échantillons sont dirigés directement vers l’analyseur QMS via un très petit orifice. Cette petite ouverture (ou buse) réduit la pression dans le récipient sous pression à la pression d’entrée autorisée pour le QMS. Comme cet orifice se trouve dans la zone chaude du four, il ne peut pas y avoir de condensation des dégagements gazeux. Comme il y a un vide d’environ 1e-5 mbar entre l’ouverture et la source d’ions du QMS, toute condensation est également exclue à cet endroit.
Le renifleur est placé directement au-dessus de l’échantillon. Cela est possible grâce au matériau du renifleur, qui peut résister aux températures de la zone chaude du four.
Votre industrie
Exemple d’application : ciment
La combinaison de l’analyse thermique et de la spectroscopie de masse est une méthode très puissante pour identifier et quantifier les composants de la matière première et également un outil pour simuler le processus de fabrication des matériaux de construction. Les composants du matériau brut du ciment sont : Mélange de composants céramiques (gypse, carbonate de calcium, etc.) ainsi que de composants organiques.
Analyse avec STA et QMS
L’image montre la thermogravimétrie simultanée (TGA) combinée à la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et à la spectroscopie de masse (MS). La spectrométrie de masse permet d’identifier les gaz développés à partir du matériau. La spectrométrie de masse montre des pics de H2Oà basse température, très probablement du gypse. Les pics DSC et le signal du spectromètre de masse entre ~ 300 °C – 400 °C indiquent la décomposition des composants organiques. Lepic de CO2 à ~ 800 °C indique la décomposition de CaCO3. A ~ 1300 °C, le CaSO4 se décompose (pic de SO2 ).
Exemple d’application : décomposition de CaC2O4
Les gaz produits par la décomposition de l’oxalate de calcium ont été introduits dans le spectromètre de masse à l’aide d’un capillaire chauffé. Les courants ioniques pour les nombres de masse 18 (eau), 28 (monoxyde de carbone) et 44 (dioxyde de carbone) ont été importés dans le diagramme.
La courbe TG rouge montre trois étapes significatives de perte de masse, qui sont également visibles sur la courbe DSC bleue en tant qu’événements endothermiques. La première, à environ 150 °C, est la perte d’eau de cristallisation, visible dans le spectromètre de masse comme une augmentation de l’intensité de la trace 18 du courant ionique. Le deuxième effet, à 450 °C, montre la perte d’une molécule de CO, qui est surveillée par la trace de courant ionique 28. Enfin, le troisième effet, à environ 750 °C, montre la perte deCO2, visible sous forme de pic dans le courant ionique 44.
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