Analyse gravimétrique de la sorption
Analyse gravimétrique de la sorption
Instruments de mesure pour l'analyse gravimétrique de sorption de l'UHV jusqu'à 1000bars
Linseis propose une large gamme d’instruments de mesure pour l’analyse gravimétrique de sorption (GSA). Nos solutions intégrées offrent la possibilité de contrôler indépendamment la pression, la température et le dosage du gaz via le logiciel fourni. Nous proposons deux types de cellules de pesage : une microbalance mécanique et une balance à lévitation magnétique. La balance à sustentation magnétique offre une cellule de mesure unique et hermétiquement scellée pour les gaz hautement réactifs.
Ils disposent ainsi d’un large choix d’instruments disponibles dans une plage de température allant de -196 °C à 2400 °C et une plage de pression allant de l’ultravide à 350 bars. Une tête de mesure TGA-DSC (thermogravimétrie – calorimétrie différentielle à balayage) en option permet de déterminer simultanément les variations de poids et les réactions caloriques en un seul cycle de mesure.
Linseis propose la plus large gamme d’analyseurs de sorption pour de nombreuses applications telles que
- chimisorption/physisorption (UHV jusqu’à 350 bar)
- Isothermes d’adsorption (analyse de surface BET)
- Mesures TPD, TPO, TPR (-196 à 1800°C)
- Enthalpie de sorption (capteur simultané TG/DSC)
- Analyse des gaz in situ (FTIR, Raman, ELIF)
- Atmosphères corrosives (balance à lévitation magnétique)
Nos instruments de mesure GSA
Sorption gravimétrique
L’adsorption ou la désorption de différents gaz à travers des matériaux tels que des catalyseurs ou des structures poreuses est une application spécifique, mais très souvent demandée pour les thermobalances. En général, il y a deux façons de surveiller l’adsorption et la désorption, la sorption volumétrique, où une certaine quantité de gaz est introduite dans une chambre d’échantillon et la variation de pression fournit l’information, et la sorption gravimétrique, où la variation de masse de l’échantillon est analysée.
Dans notre série de thermobalances, nous utilisons la méthode de sorption gravimétrique, rendue possible par nos cellules de pesage à haute résolution, capables de surveiller de très faibles variations de masse sur une large gamme de pressions. Cela permet à l’instrument d’analyser avec précision le comportement d’adsorption et de désorption de différents matériaux dans une plage de température allant de -196°C à 2400°C et une plage de pression allant de 0,01 mbar à 350 bar.
La sorption gravimétrique présente de nombreux avantages : Si un système de mesure DSC est utilisé, il est également possible d’enregistrer l’enthalpie de sorption pendant la mesure, ce qui peut également fournir des informations très intéressantes sur le processus d’adsorption.
Un autre point est la la flexibilité des systèmes de mesure et des volumes d’échantillons, qui peuvent atteindre quelques milligrammes, voire quelques grammes, avec différents supports d’échantillons. La sorption gravimétrique est la méthode la plus simple, la plus rapide et la plus flexible pour obtenir des informations sur l’adsorption des gaz, même si la précision de la sorption volumétrique ne peut pas encore être atteinte.
Les appareils suivants peuvent être utilisés pour l’analyse gravimétrique de sorption :
- GSA PT 10 (STA PT 1600)
- GSA PT 100 (MSB)
- GSA PT 1000 (STA HP)
Domaines d’application :
- Analyse de la sorption des gaz
- Enthalpie de sorption (capteur TG/DSC simultané)
- Détermination de la densité
- Stockage de gaz
- Zeolite
- Catalyseurs
- Analyse des gaz in situ (FTIR, Raman, ELIF)
- Analyse cinétique
- Atmosphères corrosives – Flotteur magnétique
- Isotherme d’adsorption (BET Surface Analysis)
- Mesures TPD, TPO, TPR (-196°C à 1800°C)
Coupleur FTIR pour GSA
Tous les systèmes de sorption gravimétrique de LINSEIS peuvent être couplés à des outils d’analyse supplémentaires comme l’IRTF.
Dans l’expérience, un échantillon de charbon de bois a été gazéifié dans uneatmosphère de CO2.
À cette fin, l’échantillon de charbon de bois a été introduit dans l’appareil et la température a été augmentée à unepression constantede CO2.
Pendant une période isotherme à 1100 °C, une énorme perte de masse a été observée, symbolisant la gazéification du carbone séquestré (selon l’équation C+CO2 2 CO).
Le graphique montre la mesure FTIR in situ pendant la gazéification du charbon dans un système TGA. (température de l’échantillon : 1100 °C,atmosphère de CO2 pur à un débit de gaz de 20 ml/min à 273 K, 0,013 bar)
La mesure FTIR a été effectuée pendant l’étape principale de la perte de masse pendant 30 s. La perte de masse a été mesurée à l’aide d’une caméra infrarouge.
Lessignaux de CO etde CO2 sont clairement visibles dans le spectre IR, ce qui prouve le dégagement de gaz CO pendant la perte de masse.
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