Description
En bref
Domaine d’application particulier : Matériaux nucléaires
Depuis les années 1950, l’énergie nucléaire est la source d’énergie la plus importante au monde. Grâce à leur avantage de fournir une énergie propre et bon marché, les réacteurs de base ont connu une amélioration globale continue au cours des 50 dernières années. Entre-temps, les réacteurs de la quatrième génération, tels que les réacteurs à très haute température (VHTR) ou les réacteurs rapides refroidis au sodium (SFR), ainsi que l’unique réacteur à sels fondus (MSR), sont actuellement en cours de développement et constitueront l’avenir de l’énergie nucléaire.
En raison des recherches effectuées dans ce domaine, il existe un besoin d’équipement analytique et en particulier d’instruments d’analyse thermique. Bien sûr, ces applications spéciales et les exigences de sécurité nécessitent de nombreuses modifications des appareils standard, ce qui fait de Linseis le leader mondial de l’analyse thermique des matériaux nucléaires, car nous sommes l’acteur le plus flexible et le plus expérimenté sur ce marché.
Analyse thermique des matières nucléaires
Si l’un des dangers mentionnés survient, il devient difficile de faire fonctionner le système et d’en assurer l’entretien et la maintenance.
Pour éviter de tels problèmes, les points suivants doivent être résolus :
- Le système doit pouvoir être contrôlé à partir d’un endroit sûr (autre pièce, boîte à gants, hotte).
- Toutes les pièces critiques qui doivent être accessibles pour l’entretien doivent être accessibles.
- Les échantillons doivent être placés dans le système et retirés du système d’une manière ou d’une autre.
- Tous les composants qui entrent en contact avec des substances corrosives doivent pouvoir y résister
Calorimétrie et analyse thermogravimétrique d'échantillons radioactifs
Le STA – Principe de la mesure thermogravimétrique
Le DSC standard est disponible dans des versions allant jusqu’à 1000°C et jusqu’à 1750°C. Les deux versions peuvent être utilisées comme unité combinée avec une balance intégrée en tant que STA ou comme balance autonome.
Pour les échantillons radioactifs, il existe également une version dotée d’une unité de contrôle séparée qui peut être placée dans une boîte à gants ou une hotte. Pour faciliter la manipulation, toutes les parties inutiles du couvercle sont enlevées et toutes les opérations d’entretien et de réglage peuvent être effectuées avec des gants.
Principe de la mesure du Tg
Principe de la mesure DSC
Zone de contact entre le thermocouple et le creuset
- La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est la technique d’analyse thermique la plus répandue.
- La DSC mesure les transitions endothermiques et exothermiques en fonction de la température.
Endothermique la chaleur s’écoule dans l’échantillon
Exothermique la chaleur sort de l’échantillon
Configuration de la cellule "HOT CELL" STA
« Environnement « HOT
L’unité de mesure peut être placée dans un environnement « chaud ». Tous les composants en plastique et les composants critiques sont retirés ou remplacés par des matériaux spéciaux.
Environnement normal
Toutes les cartes électroniques, les régulateurs, les refroidisseurs et les commandes de gaz sont séparés et peuvent être placés en dehors de la zone « chaude » et sont facilement accessibles pour l’entretien et la maintenance.
Caractéristiques uniques
DTA haute résolution
(3 thermocouples)
Large gamme de températures
DTA blindé
pour les applications corrosives
Vide et atmosphère contrôlée
Service d'assistance téléphonique
+1 (609) 223 2040
+49 (0) 9287/880 0
Notre service est disponible du lundi au
jeudi de 8h à 16h
et vendredi de 8h à 12h.
Nous sommes là pour vous !
Spécifications
MODEL | STA PT 1600 |
|---|---|
| Temperature range: | -150°C up to 500 / 700 / 1000°C RT up to 1000 / 1400 / 1600 / 1750 / 2000 / 2400°C |
| Vacuum: | 10-2 mbar (depending on the vacuum pump) |
| Pressure: | Up to 5 bar (optional) |
| Heating speed: | 0.01 up to 100K/min |
| Temperature precision: | 0.001°C |
| Sample robot: | Optional 42 |
TG | 1 | 2 | 3 |
|---|---|---|---|
| Resolution: | 0.025 μg | 0.1 μg | 0.1 μg |
| Sample weight: | The scale can recognize the weight automatically | The scales can recognize the weight automatically | The scales can recognize the weight automatically |
| Measuring range: | 25 / 2500 mg | 25 / 2500 mg | 35000 mg |
DSC | 1 | 2 | 3 |
|---|---|---|---|
| DSC sensors: | E /K / S / B / C (C = DTA only) | E /K / S / B / C (C = DTA only) | E /K / S / B / C (C = DTA only) |
| DSC resolution: | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW |
| Calorimetry sensitivity: | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW |
DTA | 1 | 2 | 3 |
|---|---|---|---|
| DTA resolution: | 0.03 nV | 0.03 nV | 0.03 nV |
| Sensitivity: | 1.5 μV / mW | 1.5 μV / mW | 1.5 μV / mW |
| DTA measuring ranges: | 250 / 2500 μV | 250 / 2500 μV | 250 / 2500 μV |
Programme pour les fours
TEMPERATURE | TYPE | ELEMENT | ATMOSPHERE | TC-TYPE |
|---|---|---|---|---|
| -70°C – 400°C | L81/24/RCF | Hanging only, Intracooler / Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 500°C | L81/24/500 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 700°C | L81/24/700 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 1000°C | L81/24/1000 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| RT – 1000°C | L81/20AC | SiC | inert, oxide, red, vac. | K |
| RT – 1600°C | L81/20AC | SiC | inert, oxide, red, vac. | S |
| RT – 1750°C | L81/250 | MoSi2 | inert, oxide, vac. | B |
| RT – 2000°C | L81/20/G/2000 | graphite | inert, red | C |
| RT – 2400°C | L81/20/G/2400 | graphite | inert, red | Pyrometer |
| RT – 2800°C | L81/20/G/2800 | graphite | inert, red | Pyrometer |
| RT – 2400°C | L81/20/T | Tungsten | inert, red | C |
| RT – 1000°C | L81/200 | Glow igniter | inert, oxide, red, vac. | S/K |
Logiciel
Rendre les valeurs visibles et comparables
Tous les appareils thermoanalytiques LINSEIS sont contrôlés par logiciel.
Les différents modules logiciels fonctionnent exclusivement sous les systèmes d’exploitation Microsoft® Windows®.
Le logiciel complet se compose de 3 modules : contrôle de la température, acquisition des données et évaluation des données.
Le logiciel Windows® contient toutes les fonctions essentielles pour préparer, effectuer et évaluer une mesure thermoanalytique.
Grâce à nos spécialistes et à nos experts en applications, LINSEIS a pu développer un logiciel complet, facile à comprendre et à utiliser.
Caractéristiques du logiciel
- Programme adapté à l’édition de textes
- Sauvegarde des données en cas de panne de courant
- Protection contre les ruptures de thermocouple
- Répétez les mesures avec un minimum de paramètres
- Évaluation de la mesure actuelle
- Comparaison de courbes jusqu’à 50 courbes
- Sauvegarde et exportation des évaluations
- Exportation et importation de données ASCII
- Exportation des données vers MS Excel
- Analyse multi-méthodes (DSC TG, TMA, DIL, etc.)
- Fonction zoom
- 1 et 2 Dérivation
- Arithmétique des courbes
- Logiciel d’évaluation statistique
- Calibrage automatique
- Cinétique optionnelle et prévision de la durée de vie
- Progiciels
Caractéristiques du TG :
- Variation de la masse en % et en mg
- Perte de masse contrôlée (RCML)
- Évaluation de la perte de masse
- Évaluation de la masse résiduelle
- « Notes sur la mesure dynamique de l’ATG (service optionnel payant)
Caractéristiques du HDSC :
- Température de transition vitreuse
- Évaluation des pics complexes
- Étalonnage multipoint pour la température de l’échantillon
- Étalonnage multipoint pour la variation de l’enthalpie
- Étalonnage Cp pour le flux de chaleur
- Méthodes de mesure commandées par signal
Système de mesure
Le logiciel LINSEIS Thermal Library est une option du logiciel d’évaluation LINSEIS Platinum, bien connu et convivial, qui est intégré dans presque tous nos appareils.
La bibliothèque thermique vous permet de comparer les courbes complètes avec une base de données contenant des milliers de références et de matériaux standard en seulement 1 à 2 secondes.
Multi-instruments
Tous les instruments LINSEIS DSC, DIL, STA, HFM, LFA, etc. peuvent être contrôlés à l’aide d’un modèle de logiciel.
Multilingue
Notre logiciel est disponible dans de nombreuses langues différentes et interchangeables par l’utilisateur, telles que : anglais, espagnol, français, allemand, chinois, coréen, japonais, etc.
Générateur de rapports
Sélection pratique de modèles pour la création de rapports de mesure individuels.
Multi-utilisateurs
L’administrateur peut définir différents niveaux d’utilisateurs avec différents droits d’utilisation de l’appareil.
Un fichier journal est également disponible en option.
Logiciel cinétique
Analyse cinétique des données DSC, DTA, TGA pour étudier le comportement thermique des matières premières et des produits.
Base de données
La base de données ultramoderne permet une gestion simple des données avec jusqu’à 1000 enregistrements.
Applications
La figure 1 montre les résultats de la mesure.
La courbe bleue représente la perte de masse et la courbe rouge le signal DSC.
Le premier pic du signal DSC correspond à la fusion de l’échantillon.
Le début du pic de fusion se situe à 46°C.
Après la fusion complète de l’échantillon, un second pic endothermique apparaît à 141°C.
Le signal TG montre une perte de poids de 32% dans cette gamme de température, indiquant la déshydratation du nitrate de calcium tétrahydraté pour former un sel solide anhydre.
Pendant le maintien isotherme à 180°C, l’échantillon ne subit plus aucune modification, ce qui indique que cette température est idéale pour sécher le sel et obtenir le sel anhydre.
Lors du réchauffement à 541°C, un pic endothermique est observé, correspondant à la fusion du sel anhydre.
Cependant, le signal TG montre une perte de poids, suggérant une décomposition du sel lors de la fusion.
Par conséquent, l’enthalpie de fusion et la capacité thermique du sel anhydre fondu ne peuvent pas être mesurées directement.
Toutefois, il est possible d’y parvenir en effectuant d ‘autres mesures TG-DSC sur des mélanges de sels.
Le nitrate de calcium doit être mélangé avec du nitrate de lithium, de sodium ou de potassium à différents pourcentages molaires.
Les enthalpies de fusion peuvent être déterminées à partir des pics de fusion DSC des mélanges.
L’enthalpie de fusion du nitrate de calcium pur peut alors être calculée en extrapolant à un pourcentage molaire de 100 % par rapport au nitrate de calcium.
La même procédure est utilisée pour mesurer la capacité thermique du nitrate de calcium anhydre fondu.
Bien informé
