Thermogravimétrie
Qu’est-ce que l’analyse thermogravimétrique ?
La thermogravimétrie ou analyse thermogravimétrique est une méthode analytique qui enregistre la variation de masse en fonction de la température d’un échantillon soumis à un profil de température contrôlé.
L’échantillon peut être chauffé, refroidi ou soumis à des étapes isothermes.
Le signal de mesure qui en résulte donne généralement la variation de masse absolue en [mg] et la variation de masse relative en [%].
La mise en place de la thermogravimétrie :
Pour la thermogravimétrie classique, un échantillon est généralement placé dans un creuset en matériau inerte (par exemple, platine, alumine, or…) et placé sur un capteur à l’intérieur d’un four qui peut appliquer des atmosphères et des températures contrôlées (schéma 1).
Configuration du capteur dans un analyseur thermogravimétrique typique
Le capteur est relié à une microbalance à haute résolution qui enregistre la variation de masse au cours de l’expérience. Dans la plupart des analyseurs thermogravimétriques, des balances de compensation sont utilisées à cette fin (schéma 2).
Balance de haute précision
Une balance de compensation est une version spéciale d’une balance dans laquelle un aimant électrique compense la masse appliquée par un électro-aimant. En détail, l’aimant compense la force du poids, la masse étant définie par la formule :
Comme la gravité est généralement connue grâce à l’étalonnage ou si un contrepoids est utilisé comme dans une barre, la force du poids peut donner directement la masse. Outre les analyseurs thermogravimétriques, les balances de laboratoire fonctionnent souvent selon le même principe.
Pendant que l’échantillon subit un changement de chaleur, la balance est généralement maintenue dans un environnement de température statique, comme une chambre séparée ou à une certaine distance du capteur.
La température exacte de l’échantillon est contrôlée par des thermocouples qui utilisent l’effet Seebeck pour une détermination précise de la température. Le schéma 3 montre une mesure thermogravimétrique typique (variation relative du poids en fonction de la température).
Courbe de résultat thermogravimétrique typique
À quoi sert la thermogravimétrie ?
La thermogravimétrie est utilisée dans de nombreuses industries ainsi que dans la recherche. Les industries de la céramique, de la chimie, des polymères et de la construction, ainsi que le stockage de l’énergie, la recherche sur les batteries et l’industrie pétrolière utilisent des analyseurs thermogravimétriques. Les applications typiques sont l’étude générale de la décomposition thermique, la détermination de la teneur en cendres ou en matières organiques, les études de sorption gravimétrique, les études de stabilité thermique et d’oxydation, l’analyse des matériaux et bien d’autres encore. Cette technique est également utilisée dans des domaines particuliers tels que la recherche nucléaire ou les études de processus à haute pression.
La thermogravimétrie est un élément clé de l’analyse thermique en général, conformément aux normes internationales ASTM D 3850, E 914, E 1131, E 1868, DIN 51006 et ISO 7111, ISO 11358.
