Calorimétrie différentielle à balayage

Qu’est-ce que l’analyse calorimétrique différentielle ?

La calorimétrie à balayage différentiel (DSC) calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est la principale technique d’analyse thermique.
La DSC détecte les transitions endothermiques et exothermiques comme la détermination des températures de transformation et de l’enthalpie des solides et des liquides en fonction de la température.

Contrairement à la calorimétrie classique, où un échantillon est placé dans une chambre isolée pour surveiller l’absorption et la libération de chaleur dans une expérience isotherme, la calorimétrie différentielle à balayage est une procédure dynamique.

Un calorimètre typique est une chambre isolée dans laquelle un échantillon est placé dans un milieu environnant.
L’échantillon est ensuite chauffé avec une quantité définie de chaleur.
La différence de température entre l’échantillon et le milieu environnant donne la capacité thermique de l’échantillon et des informations sur le dégagement de chaleur et la consommation de l’échantillon.
En outre, la technique de balayage différentiel utilise un échantillon et une référence qui sont soumis aux mêmes conditions et leur signal est directement soustrait l’un de l’autre.

Où la calorimétrie différentielle à balayage est-elle utilisée ?

L’analyse DSC est utilisée pour de nombreuses applications dans un large éventail d’industries telles que les polymères, ainsi que pour la recherche fondamentale dans les universités.
Les exemples incluent la détermination de la transition vitreuse et l’étude des réactions chimiques, de la fusion et du comportement de cristallisation.

D‘autres applications de la DSC concernent l’influence des additifs, des charges ou du traitement des matériaux.
La forme caractéristique des courbes DSC individuelles est également utilisée pour le contrôle de la qualité.

Quelle est la différence entre DTA et DSC ?

La différence entre DSC et DTA est la suivante : La DSC mesure la différence de flux thermique et la DTA mesure les différences de température entre un échantillon de référence et un échantillon d’intérêt.

Dilatométrie optique – image en noir et blanc pendant un processus de chauffage

Quelle est la différence entre une analyse DSC par flux de chaleur et une analyse DSC par compensation de puissance ?

Les appareils DSC sont construits selon deux principes de mesure de base : le principe du flux thermique et le principe du DSC à compensation de puissance.

Avec la DSC à flux thermique, les variations du flux thermique sont calculées en intégrant la courbe ΔTref. Pour ce type d’analyse DSC, un échantillon et un creuset de référence sont placés sur un porte-échantillon avec des capteurs de température intégrés pour mesurer la température des creusets. Ce dispositif est placé dans un four à température contrôlée. Contrairement à la conception classique, la caractéristique de ce DSC est la disposition verticale des capteurs de température planaires entourant un dispositif de chauffage planaire. Cette disposition permet d’obtenir une structure très compacte, légère et à faible capacité thermique, tout en conservant l’ensemble des fonctionnalités d’un four DSC.

Dans l’analyse DSC à compensation de puissance, l’échantillon et le creuset de référence sont séparés dans l’espace. La température des deux chambres est ensuite contrôlée de manière à ce que la même température soit toujours présente des deux côtés. Au lieu de la différence de température entre les deux creusets, c’est la puissance électrique nécessaire pour atteindre et maintenir cet état qui est enregistrée.

Quelles sont les normes pour la calorimétrie différentielle à balayage ?

  • DIN 53765 : Essai des matières plastiques et des élastomères ; analyse thermique ; méthode DSC
  • DIN 51007:2019-04 : Analyse thermique – Analyse thermique différentielle (ATD) et calorimétrie différentielle à balayage (DSC) – Principes généraux
  • DIN EN 6041:2018-03 : Série aérospatiale – Matériaux non métalliques – Méthode d’essai – Analyse des matériaux non métalliques (non durcis) par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ; version allemande et anglaise EN 6041:2018
  • DIN EN 728 : Systèmes de canalisations et de conduits en matières plastiques – Tubes et raccords en polyoléfine – Détermination du temps d’induction de l’oxydation ; version allemande EN 728:1997
  • DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 et -6 : Plastiques – Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) – Partie 1 : Principes généraux (ISO/FDIS 11357-1:2016) ; version allemande et anglaise FprEN ISO 11357-1:2016
  • ASTM E 126 : Méthode de test standard pour l’inspection, l’étalonnage et la vérification des hydromètres ASTM
  • ASTM E 1356 : Méthode d’essai standard pour l’attribution des températures de transition vitreuse par calorimétrie différentielle à balayage