Mesure de la capacité thermique spécifique (cp) à l’aide de l’analyse flash laser (LFA)

Paramètres thermophysiques

La la capacité thermique spécifique cp, la diffusivité thermique aet la conductivité thermique λ sont des propriétés thermophysiques importantes pour caractériser la conduction thermique des matériaux.
Différentes méthodes de mesure sont disponibles en fonction du matériau à analyser, de la température de mesure et de la précision requise.

Comment fonctionne l'analyse Laser-Flash

L’analyse par flash laser est souvent utilisée pour examiner principalement des solides et des liquides dans de petites quantités d’échantillons.
Elle est conforme aux normes ASTM E1461, DIN EN 821 et ASTM C714.
La méthode remonte à Parker et al. qui ont développé l’analyse en 1961 pour mesurer les trois propriétés thermophysiques cp, a et λ.

Le principe de l’analyse par flash laser repose sur une application verticale de l’énergie sur la face inférieure de l’échantillon.
Le décalage temporel entre l’entrée d’énergie sur la face inférieure de l’échantillon et la sortie d’énergie sur la face supérieure de l’échantillon est utilisé pour déterminer la diffusivité thermique du matériau de l’échantillon.

La diffusivité thermique dépendant de la température, l’échantillon est chauffé à la température souhaitée dans un four ; la mesure ultérieure est alors effectuée selon un processus isotherme.
Pour ce faire, la face inférieure d’un échantillon est exposée à une brève impulsion d’énergie (lampe flash au xénon ou laser).

L’énergie absorbée provoque une augmentation de la température dans une fine couche à la surface de l’échantillon.
Cette augmentation de température se propage à l’ensemble de l’échantillon, de sorte qu’une augmentation de température se produit également sur la face supérieure de l’échantillon, qui est enregistrée par un détecteur infrarouge en fonction du temps.

Si l’épaisseur d (en cm) de l’échantillon est connue, la diffusivité thermique a (en cm2/s) peut être calculée à partir de la séquence chronologique de l’élévation de température sur la base de la fonction analytique d’élévation de température à l’aide de la formule suivante :

avec t1/ 2 : temps de montée à la moitié de la valeur finale.

Toutefois, ce calcul ne tient pas compte d’une perte de chaleur par l’échantillon ou d’une durée de l’impulsion énergétique qui n’est pas infiniment courte. En effet, une partie de la chaleur fournie est perdue par rayonnement, par convection ou par dissipation de chaleur dans la zone entourant l’échantillon. Ces effets ont été corrigés par divers processus mathématiques tels que des solutions d’approximation itératives et sont mis en œuvre dans un logiciel d’évaluation spécial, de sorte qu’en fin de compte, la méthode du flash laser fournit des résultats de mesure très précis dans une large gamme de températures.

Détermination du Cp par analyse laser-flash

La propriété cp peut être déterminée par une méthode de comparaison utilisant l’analyse par flash laser.
Pour ce faire, l’appareil LFA est étalonné à l’aide d’une référence dont le cp est connu.
L’échantillon est ensuite mesuré dans les mêmes conditions (dimensions, revêtement de graphite et programme de température).

Grâce à la corrélation

la capacité thermique spécifique de l’échantillon peut alors être déterminée par la formule suivante

Si la densité du matériau de l’échantillon est également déterminée, il est possible de calculer λ à l’aide de la corrélation.
En outre, la capacité thermique spécifique peut être déterminée à l’aide de la calorimétrie dynamique à balayage différentiel (DSC).

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