Índice
La cristalización describe la transición de una sustancia a un estado cristalino. Esto puede ocurrir desde la fase gaseosa, la fase sólida o la fase líquida. Los átomos o moléculas se organizan en una red cristalina claramente definida con estados de energía mínimos.
Definición científica
La cristalización, tanto en metalurgia, vitrocerámica como en polímeros es el proceso durante el enfriamiento en el que se forman pequeños cristales, ya sea por sí mismos o por la adición de agentes nucleantes o impurezas.
Aquí, debido a la aplicación principal del DSC, aquí se describe la cristalización de polímeros que forman una estructura cristalina a través de regiones de orden de largo alcance.
Anteriormente, estas cadenas moleculares existían en un estado amorfo desordenado.
Además de los núcleos de cristalización, el requisito previo para la cristalización es una masa fundida y, en consecuencia, una temperatura suficientemente alta.
Cuanto más lento sea el enfriamiento, mejor podrá detectarse la cristalización.
Esto da a las cadenas moleculares correspondientes más tiempo para orientarse.
Recristalización
Sin embargo, la cristalización también puede producirse por estiramiento debido a influencias mecánicas en estado frío.
Al recalentarse, puede producirse una recristalización. Esta recristalización, también llamada cristalización en frío, se produce entre la temperatura de transición vítrea y la de fusión del polímero.
La causa de esta reacción exotérmica es la mayor orientación de las cadenas como consecuencia del ablandamiento del material tras el punto de transición vítrea.
El ablandamiento permite que las cadenas moleculares vibren mejor y se orienten posteriormente para formar cristales. Pueden formarse nuevos núcleos de cristalización y crecer los granos de cristal existentes.
Aplicación práctica
En la práctica de la medición DSC, la cristalización se manifiesta como un pico exotérmico. La medición DSC permite determinar el grado de cristalinidad K. La cristalinidad, el grado de cristalización y el grado de cristalinidad se utilizan como sinónimos en la literatura técnica e indican el porcentaje del polímero que es cristalino.
En la práctica, los polímeros completamente cristalinos tienen poca importancia, ya que sólo pueden producirse mediante un recocido complejo justo por debajo de la temperatura de fusión.
Determinación de la cristalinidad
K = grado de cristalinidad
∆H = entalpía
∆HC = entalpía de cristalización
∆Hlit = valor bibliográfico de la entalpía
∆HM = entalpía de fusión
Un requisito previo para determinar el grado de cristalinidad es el conocimiento de la entalpía teórica de fusión ∆Hlit para un material completamente cristalino, según:
K=∆HM/∆Hlit ∙100
El grado de cristalinidad puede calcularse en porcentaje. Así, calentando la muestra por segunda vez, se puede determinar en qué medida la cristalinidad de esta muestra se ha visto influida por la historia térmica y mecánica. Si se produce un pico de recristalización durante el proceso de calentamiento, se resta de la entalpía de fusión y el resultado se divide por el valor bibliográfico asociado.
Esto puede resumirse así
K=(∆HM-∆HC)/∆Hlit ∙100
