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¿Por qué son necesarias las calibraciones de los analizadores térmicos?
¿Por qué debo calibrar correctamente un medidor?
Las mediciones analíticas térmicas como DSC se utilizan a menudo para garantizar la calidad, por lo que los resultados de las mediciones deben ser precisos y reproducibles.
Esto significa que las temperaturas medidas deben ser correctas.
Por tanto, es importante calibrar y ajustar con precisión el equipo de análisis.
La calibración determina la desviación de una sustancia de referencia respecto a los datos publicados.
Si la desviación no está dentro del intervalo de tolerancia deseado, hay que ajustar el aparato.
Es necesario un nuevo calibrado:
- con nuevos dispositivos
- según intervalos de tiempo especificados
- si el aparato estuvo expuesto a interferencias externas (por ejemplo, vibraciones)
- o cuando las mediciones rutinarias arrojan resultados dudosos
Calibrar un DSC
Por regla general, para calibrar y ajustar las células de medición DSC se utilizan transiciones de fase de sustancias de referencia con temperaturas de transición y entalpías de transición conocidas.
Pueden producirse desviaciones en los parámetros de temperatura, velocidad de calentamiento y flujo de calor del sensor, por lo que es necesario calibrarlos; véase también ASTM E 967-97 y ASTM E 968-99.
Si las desviaciones están dentro del intervalo de tolerancia, se puede iniciar la medición de las muestras.
Si no es así, habrá que hacer ajustes.
El material del crisol (conductividad térmica, masa, geometría, tamaño de los orificios de la tapa), la atmósfera del horno, el caudal del gas de purga y el propio sensor DSC pueden influir en los parámetros.
Debido a las innumerables combinaciones de mediciones resultantes, se requiere un ajuste independiente para cada combinación.
La siguiente secuencia de ajustes ha resultado útil: primero el retardo tau, luego la temperatura y, por último, el ajuste del sensor.
1. Ajuste del desfase Tau
El retardo Tau es una constante de tiempo que describe el comportamiento del horno.
Cuando se ajusta, se corrige el comportamiento dinámico de la célula de medición.
También garantiza que la Si se determina la temperatura de inicio del indio a diferentes velocidades de calentamiento crecientes sin ajustar el desfase Tau, la temperatura de inicio de la fusión se desplaza a temperaturas más altas, lo que es físicamente incorrecto. Para un ajuste son útiles al menos dos sustancias con diferentes temperaturas de inicio en el rango de temperaturas de interés.
2. Ajuste de la temperatura
El ajuste de la temperatura garantiza que las temperaturas de inicio se correspondan exactamente con los valores publicados. Aquí también se recomienda un ajuste con al menos dos sustancias con diferentes temperaturas de inicio.
3. Ajuste del sensor
El ajuste del sensor se utiliza para corregir el valor de la señal del flujo de calor del sensor al crisol y del crisol a la muestra. También en este caso recomendamos ajustar con al menos dos referencias para obtener un alto nivel de precisión dentro del intervalo de temperatura de interés.
Por tanto, un proceso de medición requiere los siguientes pasos: calibración, ajuste, comprobación del ajuste mediante calibración repetida, y sólo después medición de la muestra.
Sustancias de referencia certificadas para la calibración
Las sustancias de referencia deben ser fáciles de usar, de fácil acceso y estables.
Su punto de fusión o entalpía de fusión deben estar dentro del intervalo de medida de interés, ya que las extrapolaciones conducen a resultados inexactos.
Como referencias de calibración se utilizan metales puros (>99,99% de pureza) como el galio, el indio y el estaño, pero también sustancias orgánicas como el adamantano, el ácido benzoico y el naftaleno.
Las sustancias de referencia certificadas para la calibración de temperatura y calor de los DSC son ofrecidas por LGC (REINO UNIDO), NIST (EE.UU.) y PTB (Alemania).
Se trata de materiales de referencia trazables.
Cumplen todos los requisitos de las normas de gestión de calidad pertinentes, como ISO 9000 y DIN EN ISO/IEC 17025.
Además, algunos cristales líquidos están disponibles como sustancias de referencia secundarias certificadas para el modo de refrigeración.
Para las determinaciones de pureza de sustancias ligeramente contaminadas, LGC también ofrece sustancias de referencia con impurezas certificadas.
