Termogravimetría
¿Qué es el análisis termogravimétrico?
Termogravimetría o análisis termogravimétrico es un método analítico que registra el cambio de masa por temperatura de una muestra que se enfrenta a un perfil de temperatura controlado.
La muestra puede someterse a calentamiento, enfriamiento o pasos isotérmicos.
La señal de medición resultante suele dar el cambio de masa absoluto en [mg] y el cambio de masa relativo en [%].
El montaje de la termogravimetría:
Para la termogravimetría clásica, se suele introducir una muestra en un crisol de material inerte (por ejemplo, platino, alúmina, oro…) y se coloca sobre un sensor dentro de un horno que puede aplicar atmósferas y temperaturas controladas (esquema 1).
Configuración del sensor en un analizador termogravimétrico típico
El sensor está conectado a una microbalanza de alta resolución que registra el cambio de masa durante el experimento. En la mayoría de los analizadores termogravimétricos se utilizan balanzas de compensación para este fin (esquema 2).
Balanza de viga de alta precisión
Una balanza de compensación es una versión especial de balanza en la que un electroimán compensa la masa aplicada mediante un electroimán. En detalle, el imán compensa la fuerza del peso, ya que la masa se define mediante la fórmula:
Como la gravedad suele conocerse gracias a la calibración o si se utiliza un contrapeso como en una configuración de barra, la fuerza del peso puede dar la masa directamente. Además de los analizadores termogravimétricos, también las balanzas de laboratorio suelen funcionar según el mismo principio.
Mientras la muestra experimenta un cambio térmico, la balanza suele mantenerse en un entorno de temperatura estática, como una cámara separada o a cierta distancia del sensor.
La temperatura exacta de la muestra se controla mediante termopares que utilizan el efecto Seebeck para la determinación precisa de la temperatura. El esquema 3 muestra una medición termogravimétrica típica (cambio de peso relativo frente a la temperatura).
Curva típica de resultados termogravimétricos
¿Para qué sirve la termogravimetría?
La termogravimetría se utiliza en muchas industrias, así como en la investigación. Las industrias cerámica, química, de polímeros y de la construcción, así como el almacenamiento de energía, la investigación de baterías y la industria petrolera, utilizan analizadores termo gravimétricos. Las aplicaciones típicas son la investigación general de la descomposición térmica, la determinación de cenizas o contenido orgánico, los estudios gravimétricos de sorción, los estudios de estabilidad térmica y oxidación, el análisis de materiales y muchas más. También hay campos especiales, como la investigación nuclear o los estudios de procesos a alta presión, que utilizan esta técnica.
La termogravimetría es una parte fundamental del análisis térmico en general, según las normas internacionales ASTM D 3850, E 914, E 1131, E 1868, DIN 51006 e ISO 7111, ISO 11358.
