Descripción de la
Al grano
La espectrometría de masas (EM) es una técnica analítica para medir la masa de átomos o moléculas. En el análisis térmico, las muestras suelen darse en forma de compuestos gaseosos, por ejemplo, por evaporación de un material de muestra calentado. Los espectros resultantes se utilizan para determinar la firma elemental o isotópica de una muestra, las masas de partículas y moléculas y para dilucidar las estructuras químicas de las moléculas. La espectrometría de masas funciona ionizando compuestos químicos para crear moléculas cargadas o fragmentos de moléculas y midiendo su relación masa-carga colocando las moléculas cargadas en un campo magnético (cuadrupolo) y controlando su interacción.
El QMS – Dispositivo de Acoplamiento del Espectrómetro de Masas Cuadrupolar es un espectrómetro de masas de última generación con un sistema de entrada calentado. El QMS se utiliza para analizar descomposiciones volátiles. Todos los dispositivos Linseis ofrecen una solución de software integrada que permite evaluar simultáneamente el análisis térmico y la técnica EGA.
El acoplamiento de la termobalanza Linseis con un espectrómetro de masas permite realizar un EGA (análisis de gases de emisión) muy fiable.
Esto puede proporcionar información muy interesante para la caracterización de materiales en el desarrollo de nuevas cerámicas, productos farmacéuticos o polímeros y metales. También son posibles las investigaciones sobre la compatibilidad medioambiental de los productos de desgasificación, por ejemplo, en la eliminación/incineración de residuos o en los talleres de pintura de coches.
Características
- Balanza de investigación de carcasa superior (varios modelos); TG o STA (TG+DTA/DSC)
- TG/DSC o TG/DTA simultáneos de alta resolución (0,1/0,5/1 µg)
- Grandes pesos de muestra máx. 25 g
- Espectrómetro de masas Pfeiffer/MKS (0 – 100 AMU, 0 – 200 AMU,
- 0 – 300 UMA)
- Capilares de cuarzo fácilmente sustituibles
- Tres zonas de calentamiento separadas: Tubo de protección capilar/TG/cabezal adaptador del espectrómetro de masas
- Posibilidad de bajos caudales de gas de purga
- Nariz «olfateadora» de Al2O3 especialmente desarrollada para extraer los gases de escape
- Visualización conjunta de las señales TG y MS
- Sistema estanco al vacío
- Geometría de la cámara de muestras especialmente desarrollada
Características únicas
Alta sensibilidad de detección: Espectrómetro calefactado para analizar los gases de descomposición liberados.
Compatibilidad:
Acoplamiento sencillo con termobalanzas (TG),
Análisis térmico simultáneo (STA) y otros dispositivos termoanalíticos.
Geometría flexible para una adaptación óptima al espacio disponible en el laboratorio.
Tres zonas de calentamiento separadas:
Garantizan efectos de dilución mínimos y resultados precisos.
Aplicaciones versátiles:
Espectroscopia de masas en línea de alta resolución en fase gaseosa hasta 300 UMA
Diseño robusto: sistema estanco al vacío para mediciones fiables y repetibles.
Línea de atención telefónica
+49 (0) 9287/880 0
Nuestro servicio está disponible de lunes a jueves de 8 a 16 h y los viernes de 8 a 12 h.
¡Estamos a tu disposición!
Especificaciones
Negro sobre blanco
MODELL PFEIFFER THERMOSTAR | EGA – QMS (EGA KOPPLUNG / GASANALYSE) |
|---|---|
| Massenbereich: | 100/200/300 AMU |
| Detektor: | Faraday und SEV (Channeltron) |
| Ionenquelle: | Elektronenstoß, Energie 100 eV |
| Vakuumsystem: | Turbomolekularpumpe und Membranpumpe (ölfreies Vakuum) |
| Beheizung: | Adapterkopf, Kapillare und QMS |
| Kopplung mit: | DSC, TGA, STA über beheizbares Adapterzubehör |
Accesorios disponibles
Análisis del pulso
En el análisis por impulsos, se inyecta una cantidad definida con precisión de líquido o gas en la termobalanza (TGA) o el analizador térmico simultáneo (STA). Esto amplía considerablemente las opciones de medición: ahora se puede calibrar el MS o el FTIR. Con este método se puede cuantificar con precisión la desgasificación.
MS-Sniffer
Debido a la limitada presión de entrada del EM, el gas de muestra debe tomarse después de un regulador de presión (a presión ambiente). Por tanto, sólo pueden analizarse las sustancias que pueden atravesar la trampa fría.
La desgasificación de las muestras se canaliza directamente al analizador QMS a través de una abertura muy pequeña. Esta pequeña abertura (o boquilla) reduce la presión del recipiente presurizado a la presión de entrada admisible para el QMS. Como esta abertura está situada en la zona caliente del horno, no puede producirse la condensación de la desgasificación. Como hay un vacío de aprox. 1e-5 mbar entre la abertura y la fuente de iones del QMS, la condensación también queda excluida allí.
El sniffer está situado directamente encima de la muestra. Esto es posible gracias al material del sniffer, que puede soportar las temperaturas de la zona del horno caliente.
Aplicaciones
Ejemplo de aplicación: Cemento
La combinación del análisis térmico con la espectroscopia de masas es un método muy potente para identificar y cuantificar los componentes de la materia prima y también una herramienta para simular el proceso de fabricación de los materiales de construcción. Los componentes de la materia prima del cemento son Mezcla de componentes cerámicos (yeso, carbonato cálcico, etc.) y componentes orgánicos.
Análisis con STA y QMS
La imagen muestra la termogravimetría (TGA) simultánea en combinación con la calorimetría diferencial de barrido (DSC) y la espectroscopia de masas (MS). La espectrometría de masas permite identificar los gases desprendidos del material. La espectrometría de masas muestra picos de H2Oa bajas temperaturas, muy probablemente procedentes del yeso. Los picos del DSC y la señal del espectrómetro de masas entre ~ 300 °C – 400 °C indican la descomposición de componentes orgánicos. Elpico de CO2 a ~ 800 °C indica la descomposición del CaCO3. A ~ 1300 °C se descompone el CaSO4 (pico de SO2 ).
Ejemplo de aplicación: Descomposición del CaC2O4
Los gases producidos durante la descomposición del oxalato cálcico se canalizaron hacia el espectrómetro de masas mediante un capilar calentado. Se importaron al diagrama las corrientes de iones correspondientes a los números másicos 18 (agua), 28 (monóxido de carbono) y 44 (dióxido de carbono).
La curva roja TG muestra tres pasos significativos de pérdida de masa, que también son visibles como eventos endotérmicos en la curva azul DSC. El primero, a unos 150 °C, es la pérdida de agua de cristalización, que puede verse en el espectrómetro de masas como un aumento de la intensidad de la traza de corriente iónica 18. El segundo efecto a 450 °C muestra la pérdida de una molécula de CO, que se controla mediante la traza de corriente iónica 28. Y, por último, el tercer paso alrededor de 750 °C muestra la pérdida deCO2, que es visible como un pico en la corriente iónica 44.
Bien informado
