Descripción
Al grano
Campo de aplicación especial: Materiales nucleares
Desde los años 50, la energía nuclear es la fuente de energía más importante en todo el mundo. Con su ventaja de suministro de energía limpia y barata, los reactores nucleares han experimentado una mejora global continua durante los últimos 50 años. Mientras tanto, los reactores de 4ª generación, como los reactores de muy alta temperatura (VHTR) o los reactores rápidos refrigerados por sodio (SFR), así como el singular reactor de sales fundidas (MSR), están actualmente en desarrollo y serán el futuro de la energía nuclear.
Debido a la investigación que se realiza en ese campo, se necesitan equipos analíticos y especialmente instrumentos para el análisis térmico. Por supuesto, estas aplicaciones especiales y los requisitos de seguridad requieren muchas modificaciones de los dispositivos estándar, lo que hace que Linseis se convierta en el líder mundial en análisis térmico de materiales nucleares, ya que somos el actor más flexible y con más experiencia en ese mercado.
Análisis térmico de materiales nucleares
En caso de que se produzca alguno de los peligros mencionados, se complica el funcionamiento del sistema y también el servicio y el mantenimiento.
Para evitar estos problemas, hay que resolver los siguientes puntos:
- El sistema debe poder controlarse desde un lugar seguro (otra sala, guantera, campana)
- Todas las piezas críticas a las que haya que acceder para el mantenimiento deben ser accesibles
- Las muestras deben introducirse en el sistema y retirarse de él de alguna manera
- Todos los componentes que entran en contacto con sustancias corrosivas deben ser capaces de resistirlas
Calorimetría y análisis termogravimétrico de muestras radiactivas
El STA – Principio de la medición termogravimétrica
El DSC estándar está disponible en versiones hasta 1000 °C y hasta 1750 °C. Ambas versiones pueden utilizarse también como unidad combinada con una balanza incorporada como STA o como balanza independiente.
Para muestras radiactivas también hay una versión que tiene una unidad de control separada y puede colocarse en una guantera o campana extractora. Para facilitar su manejo, se retiran todas las piezas innecesarias de la cubierta y todo el mantenimiento y los ajustes pueden hacerse con guantes.
Principio de medición de la Tg
Principio de medición DSC
Superficie de contacto entre el termopar y el crisol
- La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es la técnica de análisis térmico más popular
- El DSC mide las transiciones endotérmicas y exotérmicas en función de la temperatura
Endotérmico el calor fluye hacia una muestra
Exotérmico el calor sale de la muestra
Configuración para STA "CÉLULA CALIENTE
«Entorno «CALIENTE
La unidad de medida puede colocarse en un entorno «caliente». Todos los componentes de plástico y los componentes críticos se eliminan o se sustituyen por materiales especiales.
Entorno normal
Todas las placas electrónicas, los controladores y los mandos del enfriador y del gas están separados y pueden colocarse fuera de la zona «caliente» y son fácilmente accesibles para el servicio y el mantenimiento.
Características únicas
DTA de alta resolución
(3 termopares)
Amplia gama de temperaturas
DTA blindado
para aplicaciones corrosivas
Vacío y atmósfera controlada
Línea de atención telefónica
+1 (609) 223 2040
+49 (0) 9287/880 0
Nuestro servicio está disponible de lunes a
jueves de 8 a 16 h
y viernes de 8 a 12 h.
¡Estamos a tu disposición!
Especificaciones
MODEL | STA PT 1600 |
|---|---|
| Temperature range: | -150°C up to 500 / 700 / 1000°C RT up to 1000 / 1400 / 1600 / 1750 / 2000 / 2400°C |
| Vacuum: | 10-2 mbar (depending on the vacuum pump) |
| Pressure: | Up to 5 bar (optional) |
| Heating speed: | 0.01 up to 100K/min |
| Temperature precision: | 0.001°C |
| Sample robot: | Optional 42 |
TG | 1 | 2 | 3 |
|---|---|---|---|
| Resolution: | 0.025 μg | 0.1 μg | 0.1 μg |
| Sample weight: | The scale can recognize the weight automatically | The scales can recognize the weight automatically | The scales can recognize the weight automatically |
| Measuring range: | 25 / 2500 mg | 25 / 2500 mg | 35000 mg |
DSC | 1 | 2 | 3 |
|---|---|---|---|
| DSC sensors: | E /K / S / B / C (C = DTA only) | E /K / S / B / C (C = DTA only) | E /K / S / B / C (C = DTA only) |
| DSC resolution: | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW |
| Calorimetry sensitivity: | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW |
DTA | 1 | 2 | 3 |
|---|---|---|---|
| DTA resolution: | 0.03 nV | 0.03 nV | 0.03 nV |
| Sensitivity: | 1.5 μV / mW | 1.5 μV / mW | 1.5 μV / mW |
| DTA measuring ranges: | 250 / 2500 μV | 250 / 2500 μV | 250 / 2500 μV |
Programa de hornos
TEMPERATURE | TYPE | ELEMENT | ATMOSPHERE | TC-TYPE |
|---|---|---|---|---|
| -70°C – 400°C | L81/24/RCF | Hanging only, Intracooler / Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 500°C | L81/24/500 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 700°C | L81/24/700 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 1000°C | L81/24/1000 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| RT – 1000°C | L81/20AC | SiC | inert, oxide, red, vac. | K |
| RT – 1600°C | L81/20AC | SiC | inert, oxide, red, vac. | S |
| RT – 1750°C | L81/250 | MoSi2 | inert, oxide, vac. | B |
| RT – 2000°C | L81/20/G/2000 | graphite | inert, red | C |
| RT – 2400°C | L81/20/G/2400 | graphite | inert, red | Pyrometer |
| RT – 2800°C | L81/20/G/2800 | graphite | inert, red | Pyrometer |
| RT – 2400°C | L81/20/T | Tungsten | inert, red | C |
| RT – 1000°C | L81/200 | Glow igniter | inert, oxide, red, vac. | S/K |
Software
Hacer visibles y comparables los valores
Todos los dispositivos termoanalíticos LINSEIS se controlan mediante software.
Los módulos de software individuales funcionan exclusivamente con sistemas operativos Microsoft® Windows®.
El software completo consta de 3 módulos: control de temperatura, adquisición de datos y evaluación de datos.
El software Windows® contiene todas las funciones esenciales para preparar, realizar y evaluar una medición termoanalítica.
Gracias a nuestros especialistas y expertos en aplicaciones, LINSEIS pudo desarrollar un software completo, fácil de entender y de utilizar.
Características software
- Programa adecuado para la edición de textos
- Copia de seguridad de los datos en caso de apagón
- Protección contra rotura del termopar
- Repite las mediciones con la mínima introducción de parámetros
- Evaluación de la medida actual
- Comparación de curvas hasta 50 curvas
- Guardar y exportar evaluaciones
- Exportación e importación de datos ASCII
- Exportación de datos a MS Excel
- Análisis multimétodo (DSC TG, TMA, DIL, etc.)
- Función zoom
- 1 y 2 Derivación
- Aritmética de curvas
- Paquete de evaluación estadística
- Calibrado automático
- Cinética opcional y predicción de la vida útil
- Paquetes de software
Características TG:
- Cambio de masa en % y mg
- Pérdida de masa controlada por velocidad (PMLR)
- Evaluación de la pérdida de masa
- Evaluación de la masa residual
- «Notas sobre la medición TGA dinámica» (servicio opcional de pago)
Características del HDSC:
- Temperatura de transición vítrea
- Evaluación de picos complejos
- Calibración multipunto de la temperatura de la muestra
- Calibración multipunto para el cambio de entalpía
- Calibración Cp para el flujo de calor
- Métodos de medición controlados por señales
Sistema de medición
El paquete de software Biblioteca térmica LINSEIS es una opción del conocido software de evaluación LINSEIS Platinum, de fácil manejo, que está integrado en casi todos nuestros aparatos.
La Biblioteca térmica te permite comparar las curvas completas con una base de datos que contiene miles de referencias y materiales estándar en sólo 1-2 segundos.
Multiinstrumento
Todos los instrumentos LINSEIS DSC, DIL, STA, HFM, LFA, etc. se pueden controlar mediante una plantilla de software.
Multilingüe
Nuestro software está disponible en muchos idiomas intercambiables por el usuario, como: Inglés, español, francés, alemán, chino, coreano, japonés, etc.
Generador de informes
Cómoda selección de plantillas para crear informes de medición individuales.
Multiusuario
El administrador puede establecer distintos niveles de usuario con diferentes derechos para manejar el aparato.
También hay disponible un archivo de registro opcional.
Software cinético
Análisis cinético de datos DSC, DTA, TGA para investigar el comportamiento térmico de las materias primas y los productos.
Base de datos
La base de datos de última generación permite una gestión sencilla con hasta 1000 registros de datos.
Aplicaciones
La figura 1 muestra los resultados de la medición.
La curva azul representa la pérdida de masa, y la curva roja representa la señal DSC.
El primer pico de la señal DSC corresponde a la fusión de la muestra.
El inicio del pico de fusión se sitúa a 46°C.
Tras la fusión completa de la muestra, surge un segundo pico endotérmico con un inicio a 141°C.
La señal TG muestra una pérdida de peso del 32% en este intervalo de temperatura, lo que indica la deshidratación del nitrato cálcico tetrahidratado para formar la sal sólida anhidra.
Durante el mantenimiento isotérmico a 180°C, la muestra no sufre más cambios, lo que indica que esta temperatura es ideal para secar la sal y obtener la sal anhidra.
Al recalentarla a 541°C, se observa un pico endotérmico, correspondiente a la fusión de la sal anhidra.
Sin embargo, la señal TG muestra una pérdida de peso, lo que sugiere la descomposición de la sal al fundirse.
Por lo tanto, la entalpía de fusión y la capacidad calorífica de la sal anhidra fundida no pueden medirse directamente.
Sin embargo, esto puede conseguirse mediante nuevas mediciones TG-DSC de mezclas de sales.
Hay que mezclar nitrato de calcio con nitrato de litio, sodio o potasio en diferentes porcentajes molares.
A partir de los picos de fusión DSC de las mezclas, se pueden determinar las entalpías de fusión.
A continuación, se puede calcular la entalpía de fusión del nitrato de calcio puro extrapolando a un porcentaje molar del 100% respecto al nitrato de calcio.
Se emplea el mismo procedimiento para medir la capacidad calorífica del nitrato cálcico anhidro fundido.
Bien informado
