Calorimetría diferencial de barrido
¿Qué es el análisis por calorimetría diferencial de barrido?
El Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) es la principal técnica de análisis térmico.
La DSC detecta las transiciones endotérmicas y exotérmicas, como la determinación de las temperaturas de transformación y la entalpía de sólidos y líquidos en función de la temperatura.
A diferencia de la calorimetría clásica, en la que se introduce una muestra en una cámara aislada para controlar su captación y liberación de calor en un experimento isotérmico, la calorimetría diferencial de barrido es un procedimiento dinámico.
Un calorímetro típico es una cámara aislada en la que se coloca una muestra en un medio circundante.
A continuación, la muestra se calienta con una cantidad definida de calor.
La diferencia de temperatura entre la muestra y el medio circundante proporciona la capacidad calorífica de la muestra e información sobre la liberación y el consumo de calor de la muestra.
Además, la técnica de barrido diferencial utiliza una muestra y una referencia que se enfrentan a las mismas condiciones y su señal se sustrae directamente una de otra.
¿Dónde se utiliza la Calorimetría Diferencial de Barrido?
El análisis DSC se utiliza para muchas aplicaciones en una amplia gama de industrias como la de los polímeros, así como para la investigación fundamental en el mundo académico. Algunos ejemplos son la determinación de la transición vítrea y la investigación de reacciones químicas y del comportamiento de fusión y cristalización.
Otras aplicaciones del DSC tratan de la influencia de los aditivos, las cargas o el procesado de los materiales. La forma característica de las curvas DSC individuales también se utiliza para aplicaciones de control de calidad.
¿Cuál es la diferencia entre DTA y DSC?
La diferencia entre DSC y DTA es: El DSC mide la diferencia de flujo de calor y el DTA mide las diferencias de temperatura entre una muestra de referencia y una muestra de interés.
Dilatometría óptica – imagen en blanco y negro durante un proceso de calentamiento
¿Cuál es la diferencia entre un análisis DSC de flujo térmico y un análisis DSC de potencia compensada?
Los dispositivos DSC se construyen según dos principios básicos de medición: el principio del flujo de calor y el principio DSC de potencia compensada.
Con el DSC de flujo de calor, los cambios en el flujo de calor se calculan integrando la curva ΔTref. Para este tipo de análisis DSC, se colocan una muestra y un crisol de referencia en un portamuestras con sensores de temperatura integrados para medir la temperatura de los crisoles. Esta disposición se encuentra en un horno de temperatura controlada. A diferencia del diseño clásico, el rasgo característico de este DSC es la disposición vertical de sensores de temperatura planares que rodean un calentador planar. Esta disposición permite una estructura muy compacta, ligera y de baja capacidad calorífica, con toda la funcionalidad de un horno DSC.
En el análisis DSC de potencia compensada, la muestra y el crisol de referencia están separados en el espacio. A continuación, se controla la temperatura de ambas cámaras, de modo que siempre se mantenga la misma temperatura en ambos lados. En lugar de la diferencia de temperatura entre los dos crisoles, se registra entonces la potencia eléctrica necesaria para alcanzar y mantener este estado.
¿Cuáles son las normas de la calorimetría diferencial de barrido?
- DIN 53765: Ensayo de plásticos y elastómeros; análisis térmico; método DSC.
- DIN 51007:2019-04: Análisis térmico – Análisis térmico diferencial (ATD) y calorimetría diferencial de barrido (CDE) – Principios generales.
- DIN EN 6041:2018-03: Materiales no metálicos – Método de ensayo – Análisis de materiales no metálicos (no curados) por calorimetría diferencial de barrido (DSC); versión alemana e inglesa EN 6041:2018
- DIN EN 728: Sistemas de tuberías y conductos de plástico – Tuberías y accesorios de poliolefina – Determinación del tiempo de inducción a la oxidación; versión alemana EN 728:1997
- DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 y -6: Plásticos – Calorimetría diferencial de barrido (DSC) – Parte 1. Principios generales: Principios generales (ISO/FDIS 11357-1:2016); versión alemana e inglesa FprEN ISO 11357-1:2016
- ASTM E 126: Método de prueba estándar para la inspección, calibración y verificación de los hidrómetros ASTM
- ASTM E 1356: Método de prueba estándar para la asignación de las temperaturas de transición vítrea por calorimetría diferencial de barrido
