LSR-3

Coeficiente Seebeck / Conductividad eléctrica / Método Harman / ZT en módulos

Descripción

Al grano

La plataforma LSR de Linseis puede utilizarse para caracterizar materiales termoeléctricos casi por completo, tanto en forma de materiales sólidos como de láminas delgadas.
En la versión básica LSR-3, tanto el coeficiente Seebeck como la conductividad eléctrica (resistencia eléctrica) de los materiales sólidos pueden medirse de forma totalmente automática y simultánea hasta una temperatura máxima de 1500°C.

La versión base puede combinarse con diversas opciones para ampliar el abanico de aplicaciones.
Por ejemplo, la opción de baja temperatura permite realizar mediciones totalmente automáticas mediante refrigeración por LN2 hasta -100 °C y el uso de un adaptador especial para medir películas finas.

Una cámara opcional permite determinar la conductividad eléctrica con la máxima precisión y el uso de la opción de alta resistencia amplía significativamente el rango de medición para caracterizar muestras con escasa conductividad eléctrica.

Dado que para calcular la cifra adimensional de mérito ZT se necesita la conductividad térmica además del coeficiente Seebeck y la conductividad eléctrica, suele ser necesario utilizar otro aparato de medición, como un LaserFlash para determinarla.

Para resolver este problema, se puede integrar un LaserFlash adicional en la plataforma LSR de Linseis (véase el medidor LZT) o utilizar un adaptador especial, que permite medir materiales sólidos utilizando el método Harman.
Se trata de una determinación directa de la ZT que, en combinación con las dos mediciones originales, permite sacar conclusiones sobre la conductividad térmica.
La plataforma LSR con el método Harman integrado se denomina LSR-4 por su importante valor añadido.
Mediante una ampliación opcional de la electrónica de medición, en la plataforma LSR-4 también se puede determinar el valor ZT de los módulos (TEG) utilizando el mismo principio de medición en forma de espectroscopia de impedancia.

Principio de medición del coeficiente Seebeck

Una muestra cilíndrica, cuadrada o rectangular se coloca verticalmente entre dos electrodos.
El bloque de electrodos inferior y, opcionalmente, también el bloque de electrodos superior (para invertir el gradiente de temperatura) contienen una bobina de calentamiento (calentador secundario).
Todo el dispositivo de medición se encuentra en un horno, que calienta la muestra a una temperatura específica para la medición.
Cuando se alcanza esta temperatura, el calentador secundario del electrodo inferior genera un gradiente de temperatura predefinido a lo largo de la muestra.
Dos termopares en contacto lateral T1 y T2 miden ahora la diferencia de temperatura (ΔT = T2 – T1) entre el contacto caliente y el frío de la muestra.
Además, uno de los dos cables del termopar se utiliza para medir la fuerza electromotriz dE (o tensión termoeléctrica Vth).

Un mecanismo de muelle único permite el mejor contacto eléctrico posible entre los termopares y la sonda y, por tanto, mediciones muy precisas.
A continuación, el coeficiente Seebeck puede calcularse fácilmente a partir de los datos de medición obtenidos mediante la siguiente fórmula:

Principio de medición conductividad eléctrica

Para determinar la resistencia eléctrica específica o la conductividad eléctrica de las muestras se utiliza una medición de corriente continua a cuatro hilos.
Esto permite suprimir las influencias parásitas, como la resistencia de los contactos o de los cables, y aumentar considerablemente la precisión de la medición.

Para la medición en equilibrio térmico (ΔT = 0 K), se imprime una corriente continua constante (IDC) en la muestra utilizando los dos electrodos.
Debido a las dimensiones de los electrodos y de la muestra, se puede suponer un flujo de corriente unidimensional casi ideal dentro de la muestra.
La caída de tensión resultante (VΩ) en una sección de la longitud «t» de la muestra se mide de nuevo utilizando uno de los dos hilos del termopar.

La resistencia específica y la conductividad eléctrica pueden calcularse mediante las siguientes fórmulas basadas en los datos de medición y la distancia «t» entre termopares.

Principio de una medición Harman

El método Harman permite calcular la figura de mérito termoeléctrica ZT de un material a partir de la medición de la curva de tensión temporal de una muestra cuando se aplica corriente continua (CC).

Para la medición, se imprime una corriente en una muestra termoeléctrica a través de dos contactos de aguja.
Debido al efecto Peltier, una de las dos uniones se calienta o enfría localmente.
Como resultado, las condiciones adiabáticas de contorno producen un perfil de temperatura característico sobre la muestra.
Relacionando entre la medición de la caída de tensión inicial (parte óhmica sin gradiente de temperatura) y la medición de la caída de tensión estacionaria (incluida la tensión termoeléctrica), se puede calcular la cifra adimensional de mérito ZT (y a partir de ella también la conductividad térmica lambda).

Las ventajas fundamentales del método Harman en comparación con el cálculo del ZT a partir de mediciones individuales son que sólo se necesita un único dispositivo de medición, sólo hay que preparar una única muestra y el error de medición resultante para el ZT es significativamente menor debido a la medición directa.
La desventaja, sin embargo, es que el método de medición sólo puede utilizarse para buenos materiales termoeléctricos y hasta un máximo de 400°C.

Adaptador para películas finas y láminas

Debido a sus propiedades únicas en comparación con los materiales sólidos, el interés por las muestras nanoestructuradas, como las películas finas o los nanocables, ha aumentado considerablemente en los últimos años.
Para satisfacer los requisitos de la investigación actual, LINSEIS ha desarrollado dos portamuestras diferentes para películas y láminas independientes o revestimientos sobre un sustrato para la plataforma LSR.
Gracias al diseño exclusivo de los portamuestras, con la LSR se pueden caracterizar diversas muestras preparadas de forma diferente en cuanto al grosor del revestimiento y el método de fabricación.

Accesorios disponibles

Soporte para muestras en forma de disco

Con la plataforma LSR se pueden medir varias geometrías de muestras: cilíndricas (hasta ø 6 mm x 23 mm de altura), en forma de barra (área de la base hasta 5 mm x 5 mm y 23 mm de altura) o en forma de disco (10 mm, 12,7 mm o 25,4 mm). Lo ideal es que el área de la base de las muestras sea menor o igual que el área de la superficie de los electrodos para garantizar un flujo unidimensional de calor y corriente a través de la muestra. Para la medición se dispone de dos portamuestras. Aunque las patas cilíndricas y en forma de varilla son la configuración típica de los generadores termoeléctricos (TEG), las muestras en forma de disco suelen ser necesarias para las mediciones de conductividad térmica en sistemas láser o de destello de luz. Para ahorrar engorrosos pasos de preparación de la muestra y eliminar posibles fuentes de error desde el principio, las mismas muestras en forma de disco pueden utilizarse también para medir el coeficiente Seebeck y la conductividad eléctrica en la plataforma LSR gracias a un portamuestras especialmente desarrollado.

Termoelementos y Opción Cámara

Termopares estándar: para la máxima precisión

Termopares encamisados: para muestras exigentes

Termopares tipo K/S/C:

  • Tipo K para mediciones a baja temperatura
  • Tipo S para mediciones a alta temperatura
  • Tipo C para todas las muestras que atacan al platino

Opción de cámara

  • Opción de cámara para medir la distancia de la sonda
  • permite mediciones de resistencia de alta precisión
  • incluido el paquete de software

Características únicas

Flujo de calor casi ideal y unidimensional
a través de la muestra

Mediciones en el rango de temperatura
de -100°C a 1500°C utilizando hornos intercambiables

Medición directa de ZT mediante el método Harman
y espectroscopia de impedancia

Horno de infrarrojos de alta velocidad
para un excelente control de la temperatura
y un mayor rendimiento de la muestra

Amplia selección de termopares y opción de cámara
para mediciones precisas de resistencia

Línea de atención telefónica

+49 (0) 9287/880 0

Nuestro servicio está disponible de lunes a
jueves de 8 a 16 h
y viernes de 8 a 12 h.

¡Estamos a tu disposición!

Especificaciones

Negro sobre blanco

Características especiales

  • Flujo de calor casi ideal y unidimensional a través de la muestra
  • La opción de alta impedancia Donk y termopares de posicionamiento variable, incluso las muestras más exigentes se pueden medir de forma fiable.
  • Es posible realizar mediciones en el intervalo de temperatura de -100°C a 1500°C utilizando hornos intercambiables.
  • Medición directa de ZT  (método Harman) y módulos (espectroscopia de impedancia)
  • Medición de la conductividad térmica mediante el método de Harman
  • Horno de infrarrojos de alta velocidad para un excelente control de la temperatura durante la medición y un mayor rendimiento de la muestra
  • Amplia selección de termopares disponibles (rango de temperatura, envainados, libres)
  • Opción de cámara para mediciones de resistividad de alta precisión
 

MODEL

LSR-3

Temperature range:Infrared oven: RT up to 800°C/1100°C
Resistance oven: RT up to 1500°C
Low temperature oven: -100°C to 500°C
Measurement method:Seebeck coefficient: Static DC method / Slope method
Electrical resistance: four-point measurement
Atmosphere:Inert, reducing, oxidising, vacuum
Helium gas with low pressure recommended
Sample holder:Vertical clamping between two electrodes
Optional adapter for films and thin layers
Sample size (cylinder or rectangle):2 to 5 mm base area and max. 23 mm long
up to a diameter of 6 mm and a length of max. 23 mm long
Sample size round (disc shape):10, 12.7, 25.4 mm
Measuring distance of the thermocouples:4, 6, 8 mm
Water cooling:required
Measuring range Seebeck coefficient:1µV/K to 5000 µV/K (static direct current method)
Accuracy ±7% / repeatability ±3.5%
Measuring range Electrical conductivity:0.01 to 2×10
5 S/cm
Accuracy ±10% / repeatability ±5%
Current source:Low drift current source from 0 to 160 mA (optional 220 mA)
Electrode material:Nickel (-100 to 500°C) / Platinum (-100 to +1500°C)
Thermocouples:Type K/S/C
* 5% for LSR including camera option
AddonLSR-4 Upgrade
DC Harman method:Direct ZT measurement on thermoelectric legs
DC Harman method:Direct ZT measurement on thermoelectric legs
AC impedance spectroscopy:Direct ZT measurement on thermoelectric modules (TEG/Peltier module)
Temperature range:-100 to +400°C
RT to +400°C
Sample holder:Needle contacts for adiabatic measuring conditions
Sample size:2 to 5 mm in rectangle and max. 23 mm long
up to 6 mm in diameter and max. 23 mm long
Modules up to 50mm x 50mm

Ficha técnica

Software

Hacer visibles y comparables los valores

El potente software de análisis térmico LINSEIS, basado en Microsoft® Windows®, desempeña la función más importante en la preparación, ejecución y evaluación de los experimentos termoanalíticos, además del hardware utilizado.
Con este paquete de software, Linseis ofrece una solución completa para programar todos los ajustes específicos del aparato y las funciones de control, así como para almacenar y evaluar los datos.
El paquete ha sido desarrollado por nuestros especialistas internos en software y expertos en aplicaciones, y ha sido probado durante muchos años.

Propiedades generales

  • Evaluación automática del coeficiente Seebeck y de la conductividad eléctrica
  • Control automático del contacto de la muestra
  • Crear programas automáticos de medición
  • Creación de perfiles de temperatura y gradientes de temperatura para la medición Seebeck
  • Evaluación automática de las mediciones Harman (opcional)
  • Visualización en color en tiempo real
  • Escalado automático y manual
  • Visualización de los ejes de libre elección (p. ej., temperatura
    p. ej., temperatura (eje x) frente a delta L (eje y))
  • Cálculos matemáticos (por ejemplo, primera y segunda derivadas)
  • Base de datos para archivar todas las mediciones y evaluaciones
  • Multitarea (se pueden utilizar diferentes programas al mismo tiempo)
  • Opción multiusuario (cuentas de usuario)
  • Opciones de zoom para las secciones de las curvas
  • Se puede cargar cualquier número de curvas una encima de otra para compararlas
  • Menú Ayuda en línea
  • Etiquetado libre de las curvas
  • Funciones de exportación simplificadas (CTRL C)
  • Exportación EXCEL® y ASCII de los datos de medición
  • Se pueden calcular curvas cero
  • Evaluación estadística de la curva (curva de valor medio con intervalo de confianza)
  • Impresión tabular de los datos

Aplicaciones

Ejemplo de aplicación: Constantan (referencia de alta temperatura)

A diferencia de la muestra de referencia Bi2Te3 (SRM 3451)™ proporcionada por el NIST, que sólo puede utilizarse en un rango de temperatura limitado hasta 390K, nuestra muestra de referencia alternativa de constantan puede utilizarse como referencia de alta temperatura hasta 800°C.

La siguiente medición muestra una curva de disminución típica, que se encuentra dentro de las tolerancias especificadas.

Ejemplo de aplicación: Aleación SiGe

Las aleaciones de silicio-germanio son materiales termoeléctricos estables a altas temperaturas que suelen utilizarse en las condiciones ambientales más exigentes, como en misiones espaciales o a altas temperaturas en la recuperación de energía del calor residual.
Sin embargo, la siguiente medición se llevó a cabo para comprobar el comportamiento a baja temperatura de una aleación de nuevo desarrollo.

Ejemplo de aplicación: Medición del ZT de la referencia Bi2Te3 del NIST (método Harman)

La siguiente figura muestra la medición de la muestra de referencia NIST (SRM 3451)™ Bi2Te3, medida utilizando el método Harman para una medición directa de ZT en nuestra plataforma LINSEIS LSR.

Puedes ver claramente la curva de tensión característica de la medición.
La evaluación se realiza relacionando la tensión termoeléctrica con la componente óhmica de la tensión descendente.
La medición presentada aquí es un punto de medición a temperatura ambiente.

Bien informado

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