Simultane Thermische Analyse
Simultane Thermoanalyse – Thermogravimetrie / Kalorimetrie
Die synchrone Messung der Gewichtsänderung (Thermogravimetrie) und der Energieumwandlung (Dynamische Differenzkalorimetrie) an einer einzigen Probe (Simultane Thermoanalyse – STA) liefert großen Informationsgewinn gegenüber einer Anwendung in zwei verschiedenen Geräten.
So gelten zu jeder Zeit gleiche Versuchsbedingungen für die TGA- und DTA/DSC-Signale (Atmosphäre, Heizrate, thermischer Kontakt, Strahlung, usw.). Typische Anwendungen sind die Differenzierung zwischen Phasenumwandlungen und Zersetzung, Pyrolyse, Oxidation, Verbrennung, etc.
Die Modelle der LINSEIS STA Serie (Simultane Thermische Analyse) werden verwendet, um gleichzeitig die Änderungen der Masse (TG) und die kalorischen Reaktionen (DSC / DDK) einer Probe in einem Temperaturbereich von -150°C bis zu 2400°C zu messen.
Dabei legen wir besonderen Wert auf höchste Präzision, höchste Auflösung und eine langfristige Driftstabilität. Die STA Platinum Serie wurde entwickelt um diesen Anforderungen sowohl bei hohen als auch bei tiefen Temperaturen gerecht zu werden. Dafür steht eine Reihe an hochentwickelten Ofen-Typen sowie einer großen Auswahl an Probenhaltern und Tiegeln zur Verfügung.
Außerdem können Sie verschiedenes Zubehör wie Gasmischanlagen, Gasanalysen und ein Gas Safety System sowie unser umfangreiches Softwareangebot nutzen.
Simultane TGA-DTA/DSC misst sowohl den Wärmefluss (DSC) als auch die Gewichtsänderung (TGA) einer Probe als Funktion der Temperatur oder der Zeit unter kontrollierter Atmosphäre. Die gleichzeitige Messung dieser beiden Materialeigenschaften verbessert nicht nur die Produktivität, sondern vereinfacht auch die Interpretation der Ergebnisse. Die so gewonnenen komplementären Informationen ermöglichen eine Unterscheidung zwischen endothermen und exothermen Vorgängen, die nicht mit einer Gewichtsänderung verbunden sind (z. B. Schmelzen und Kristallisation), und solchen, die eine Gewichtsänderung mit sich bringen (z. B. Abbau).
Linseis STA-Serie
Erweiterungen
Gas Safety System
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Sebastian
Tel.: +49 (0) 9287/880 0
info[at]linseis.de
Umfassendere Informationen:
STA (Simultane Thermische Analyse) liefert nützlichere Informationen als die alleinige Anwendung der DSC- oder TGA-Technik. Sie kombiniert die Thermogravimetrie (TGA) entweder mit der dynamischen Differenz-Kalorimetrie (DSC) oder der Differenz-Thermoanalyse (DTA), was eine umfassendere Einsicht in die thermische Stabilität, Reaktivität und Zusammensetzung von Materialien ermöglicht.
Verbesserte Genauigkeit:
STA kompensiert Unsicherheiten bei separaten TGA- und DTA/DSC-Messungen, die durch Probeninhomogenitäten, Probengeometrie und Temperaturungenauigkeiten verursacht werden. Dies führt zu genaueren und zuverlässigeren Ergebnissen.
Zeiteffizienz:
Die gleichzeitige Durchführung von TGA und DSC spart Zeit im Vergleich zur parallelen oder sequenziellen Durchführung der Techniken. Dies ist besonders vorteilhaft bei der Analyse einer breiten Palette von Materialien und Reaktionen.
Identische Testbedingungen:
Bei der STA sind die Testbedingungen für die TGA- und DSC-Signale vollkommen identisch, einschließlich der Atmosphäre, der Gasdurchflussrate, der Heizrate und des thermischen Kontakts mit dem Tiegel und dem Sensor. Dies gewährleistet Konsistenz und Zuverlässigkeit bei den Messungen.
Differenzierung von Reaktionen:
STA ermöglicht die Unterscheidung zwischen endothermen und exothermen Reaktionen, die bei der Verwendung einzelner Techniken möglicherweise nicht unterschieden werden können. Die DSC unterscheidet beispielsweise problemlos zwischen endothermen und exothermen Prozessen, während die TGA ähnliche Signale für verschiedene Reaktionen erzeugen kann.
Messgrößen und Effekte im Überblick:
• Enthalpie, Schmelzenergie
• Spezifische Wärmekapazität
• Glasübergangspunkt
• Kristallinität
• Reaktionsenthalpie
• Thermische Stabilität
• Oxidationsstabilität
• Alterungsprozesse
• Reinheitsuntersuchung
• Phasenumwandlungen
• Fest- / Flüssigzusammenhänge
• Eutecticum
• Polymorphismus
• Probenidentifizierung
• Masseänderungen
Hochpräzise Balkenwaage
Unsere verschiedenen Mikrowaagen sind speziell darauf ausgelegt, Aufgaben der thermischen Analyse bestmöglich zu erfüllen. Sie bieten ein ultraleichtes Design, um schnelle Gewichtsänderungen zu detektieren, und eine symmetrische Konstruktion für extrem driftarme Langzeitmessungen.
Vorteile des LINSEIS Waagen-Designs
• Kompensation der Probenmasse durch ein Gegengewicht ermöglicht eine verbesserte Empfindlichkeit
• Verbesserter symmetrischer Aufbau für hohe Interferenz-Pegel
• Keine Beeinflussung durch die lokale Schwerkraft
• Keine Beeinflussung durch thermische Schwankungen
• Höchstmögliche Präzision
• Das Konzept ermöglicht einfache Wartung
• Je nach Modell kann die Waage von mg bis zu 50g Probenmasse verarbeiten
Vorteile der Kombination von TG + DSC
• Gleiche Geometrie
• Stöchiometrie
• Gleiches Tempteraturprofil
• Gleiche Atmosphäre
• Gleiche Luftfeuchtigkeit
DSC-Wärmefluss Messung
Dynamische Differenz-
Kalorimetrie (DSC)
Ein Verfahren, bei dem der Unterschied zwischen der Energieeintrag in eine Substanz und ein Referenzmaterial Material als Funktion der Temperatur gemessen wird der Temperatur gemessen wird, während die Substanz und Referenzmaterial einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen werden.
Differenz-Signal
Das Differenzsignal wird als Basislinie dargestellt. Effekte, zum Beispiel das Schmelzen eines Materials, können als Peak beobachtet werden. Die Fläche des Peaks gibt den Betrag der Enthalpie und die Richtung des Peaks zeigt die Art des Wärmestroms an – endotherm (abwärts) oder exotherm (aufwärts).
Temperatur vs. Zeit
Bei einem Effekt wie einer Reaktion, einer Zersetzung oder Phasenübergang, kann eine Temperaturdifferenz (Wärmestromdifferenz) zwischen der Probe und dem Referenztiegel mit Hilfe eines Thermoelements gemessen werden.
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