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Messung der spezifischen Wärmekapazität (Cp) mittels Laser-Flash-Analyse (LFA)

Thermophysikalische Kenngrößen

Die spezifische Wärmekapazität cp, Temperaturleitfähigkeit a und Wärmeleitfähigkeit λ sind wichtige thermophysikalische Stoffeigenschaften, um die Wärmeleitung von Materialien zu charakterisieren.
Je nach zu analysierendem Werkstoff, Messtemperatur und geforderter Genauigkeit stehen unterschiedliche Messverfahren zur Verfügung.

Funktionsweise der Laser-Flash-Analyse

Um vor allem Festkörper und Flüssigkeiten in geringen Probemengen zu untersuchen, wird häufig die Laser-Flash-Analyse eingesetzt. Sie entspricht den Normen ASTM E1461, DIN EN 821, ASTM C714.

Das Verfahren geht auf Parker et al. zurück, die 1961 die Analyse entwickelten, um die drei thermophysikalischen Eigenschaften cp, a und λ zu messen.

Das Prinzip der Laser-Flash-Analyse (kurz LFA) beruht auf einem vertikalen Energieeintrag auf die Probenunterseite. Aus dem zeitlichen Versatz zwischen Energieeintrag an der Probenunterseite und Energieabgabe an der Probenoberseite wird die Temperaturleitfähigkeit des Probenmaterials bestimmt.

Da die Temperaturleitfähigkeit abhängig von der Temperatur ist, wird die Probe in einem Ofen auf die gewünschte Temperatur gebracht; die anschließende Messung erfolgt dann isotherm. Dazu wird die Unterseite einer Probe einem kurzen Energiepuls (Xenon-Blitzlampe oder Laser) ausgesetzt.

Die absorbierte Energie führt zu einer Temperaturzunahme in einer dünnen Schicht an der Oberfläche der Probe. Dieser Temperaturanstieg breitet sich in der Probe aus, so dass auch auf der Probenoberseite eine Temperaturerhöhung auftritt, welche mittels Infrarot-Detektor in Abhängigkeit von der Zeit aufgenommen wird.

Bei bekannter Dicke d (in cm) der Probe kann aus dem zeitlichen Verlauf des Temperaturanstiegs die Temperaturleitfähigkeit a (in cm2/s) anhand der analytischen Temperaturanstiegsfunktion nach folgender Formel berechnet werden:

Allerdings berücksichtigt diese Berechnung weder Wärmeverlust der Probe noch eine nicht unendlich kurze Dauer des Energiepulses. In Wirklichkeit geht ein Teil der zugeführten Wärme durch Strahlung, Konvektion oder durch Wärmeableitung in die Umgebung der Probe verloren. Diese Effekte wurden durch diverse mathematische Verfahren wie iterative Näherungslösungen korrigiert und sind in speziellen Auswerte-Softwares implementiert, so dass letztlich die Laser-Flash-Methode sehr präzise Messergebnisse über einen großen Temperaturbereich liefert.

Cp-Bestimmung mittels Laser-Flash-Analyse

Die Bestimmung von cp kann mithilfe einer Laser-Flash-Analyse über ein Vergleichsverfahren durchgeführt werden. Dazu wird das LFA-Gerät mit einer Referenz mit bekanntem cp kalibriert. Im Anschluss wird die Probe unter den exakt gleichen Bedingungen (Dimension, Graphitbeschichtung und Temperaturprogramm) gemessen.

Über die Beziehung

kann dann die spezifische Wärmekapazität der Probe über

ermittelt werden.

Wird zusätzlich noch die Dichte des Probenmaterials bestimmt, ist eine Berechnung von λ über den Zusammenhang möglich.
Des Weiteren kann die spezifische Wärmekapazität mittels dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC) bestimmt werden.

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Katharina

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