Thermomechanische Analyse
Thermomechanische Analyse
Die thermomechanische Analyse ist eine Methode der thermischen Analyse, die hauptsächlich zur Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) verwendet wird und somit eng mit der Dilatometrie verwandt ist.
Die Dilatometrie misst die Ausdehnung ohne Belastung und die thermomechanische Analyse misst unter kontrollierter Belastung. Die Verschiebung der Schubstange in Kontakt mit der Probe wird als Funktion der Temperatur gemessen.
Der Aufbau einer Thermowaage
Bei der klassischen Thermogravimetrie wird eine Probe normalerweise in einen Tiegel aus inertem Material (z.B. Platin, Aluminiumoxid, Gold…) gegeben und auf einen Sensor in einem Ofen gelegt, der kontrollierte Atmosphären und Temperaturen anwenden kann (Schema 1).
Aufbau eines thermomechanischen Analysegeräts, das die Probe, die Stößelstange und den Verschiebungssensor (LVDT) zeigt
Mit höheren Kräften und/oder Stößeln mit einer Spitze (Penetrationsstößel) kann die Erweichung von Proben untersucht werden. Dies ist nützlich für die Messung der Glasübergangstemperatur (Tg) von Polymeren.
Die thermomechanische Analyse ist wesentlich empfindlicher als die häufig verwendete Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC). Die Empfindlichkeit kann erhöht werden, indem oszillierende Kräfte (z.B. sinusförmig, dreieckig, rechteckig) verwendet werden, die zu einem oszillierenden Antwortsignal führen.
Nachweis des Glasübergangs eines Elastomers durch TMA mit oszillierender Kraft; Tg wurde bei 29°C gefunden, was durch einen starken Anstieg des Antwortsignals des Detektors angezeigt wird
Weitere Arten von Stößeln und Messanordnungen ermöglichen die Abschätzung des E-Moduls oder die CTE-Messung von Fasern und Folien. Im letzteren Fall wird die Probe in einen speziellen Probenhalter eingespannt und eine leichte Spannung auf die Probe ausgeübt.
Verschiedene TMA-Messsysteme
Eigenschaften und Reaktionen der thermomechanischen Analyse
Die TMA wird in der Polymerwissenschaft zur Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) und des Spannungs-/Dehnungsverhaltens von Fasern und Folien verwendet. Während der Erwärmung einer Polymerprobe kann Lösungsmittel verdampfen, es kann zur Aushärtung noch nicht ausgehärteter Teile und zur Umlagerung von Polymerketten kommen, und/oder Rekristallisation kann als Schrumpfung (negative Ausdehnung) erkannt werden.
Das Erweichungsverhalten und die Glasübergangstemperaturen (Tg) können ebenfalls hauptsächlich durch Aufbringen einer oszillierenden Kraft untersucht werden.
Normen für die thermomechanische Analyse
- ISO 11359: Kunststoffe – Thermomechanische Analyse (TMA)
Kunststoffe – Thermomechanische Analyse (TMA) – Teil 1: Allgemeine Grundsätze
Kunststoffe – Thermomechanische Analyse (TMA) – Teil 2: Bestimmung des linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten und der Glasübergangstemperatur
- ASTM E831 -19 Standard-Prüfverfahren für lineare thermische Ausdehnung fester Materialien durch thermomechanische Analyse
- ASTM E2113 – 18 Standard-Prüfverfahren für die Längenänderungskalibrierung von thermomechanischen Analysatoren
- ASTM E1363 – 18 Standard-Testverfahren zur Temperaturkalibrierung von thermomechanischen Analysatoren
