Thermogravimetrie
Was ist die thermogravimetrische Analyse?
Die Thermogravimetrie oder thermogravimetrische Analyse ist eine analytische Methode, die die Massenänderung einer Probe, die einem kontrollierten Temperaturprofil ausgesetzt ist, durch die Temperatur aufzeichnet. Die Probe kann Erwärmungs-, Abkühlungs- oder isotherme Schritte durchlaufen. Das resultierende Messsignal gibt normalerweise die absolute Massenänderung in [mg] und die relative Massenänderung in [%] an.
Der Aufbau einer Thermowaage
Bei der klassischen Thermogravimetrie wird eine Probe normalerweise in einen Tiegel aus inertem Material (z.B. Platin, Aluminiumoxid, Gold…) gegeben und auf einen Sensor in einem Ofen gelegt, der kontrollierte Atmosphären und Temperaturen anwenden kann (Schema 1).
Aufbauschema eines typischen thermogravimetrischen Analysegerät
Der Sensor ist mit einer hochauflösenden Mikrowaage verbunden, die die Massenänderung während des Experiments aufzeichnet. In den meisten thermogravimetrischen Analysegeräten werden zu diesem Zweck Kompensationswaagen verwendet (Schema 2).
High precision beam balance
Eine elektromechanische Kompensationswaage ist eine spezielle Version einer Waage, bei der ein Elektromagnet die aufgebrachte Masse durch einen Elektromagneten kompensiert. Im Einzelnen kompensiert der Magnet die Gewichtskraft, da die Masse durch die Formel definiert ist:
Da die Schwerkraft in der Regel aufgrund der Kalibrierung bekannt ist oder wenn ein Gegengewicht wie in einer Stangenanordnung verwendet wird, kann die Gewichtskraft direkt die Masse ergeben. Neben thermogravimetrischen Analysegeräten arbeiten auch Laborwaagen oft nach dem gleichen Prinzip.
Während die Probe eine Wärmeänderung erfährt, wird die Waage normalerweise in einer statischen Temperaturumgebung wie einer separaten Kammer oder in einem bestimmten Abstand vom Sensor gehalten.
Die genaue Temperatur der Probe wird durch Thermoelemente überwacht, die den Seebeck-Effekt zur präzisen Temperaturbestimmung nutzen. Schema 3 zeigt eine typische thermogravimetrische Messung (relative Gewichtsänderung in Abhängigkeit von der Temperatur).
Typische thermogravimetrische Ergebniskurve
In welchen Bereichen wird die Thermogravimetrie eingesetzt?
Die Thermogravimetrie wird in vielen Branchen sowie in der Forschung eingesetzt. Keramische Industrien, Chemie, Polymer– und Bauindustrie sowie Energiespeicherung, Batterieforschung und Ölindustrie verwenden thermogravimetrische Analysatoren. Typische Anwendungen sind die allgemeine Untersuchung der thermischen Zersetzung, die Bestimmung des Asche- oder organischen Gehalts, gravimetrische Sorptionsstudien, thermische Stabilitäts- und Oxidationsstudien, Materialanalyse und viele andere. Es gibt auch Spezialgebiete wie Kernforschung oder Hochdruck-Prozessstudien, die diese Technik verwenden.
Die Thermogravimetrie ist ein Schlüsselelement der thermischen Analyse im Allgemeinen und folgt den internationalen Normen ASTM D 3850, E 914, E 1131, E 1868, DIN 51006 und ISO 7111, ISO 11358.
